醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环已烯的反应和实验装置\(\rm{(}\)夹持装置已略去\(\rm{)}\)如下可能用到的有关数据如下:
| 相对分子质量 | 密度\(\rm{(g⋅cm^{-3})}\) | 沸点\(\rm{(℃)}\) | 溶解性 |
环已醇 | \(\rm{100}\) | \(\rm{0.9618}\) | \(\rm{161}\) | 微溶于水 |
环已烯 | \(\rm{82}\) | \(\rm{0.8102}\) | \(\rm{83}\) | 难溶于水 |
合成反应:
\(\rm{ \xrightarrow[\triangle ]{{浓}H_{2}SO_{4}}}\)
\(\rm{+H_{2}O}\),在\(\rm{a}\)中加入\(\rm{20g}\)环已醇和\(\rm{2}\)小片碎片,冷却搅动下慢慢加入\(\rm{1mL}\)浓硫酸\(\rm{.B}\)中通入冷却水后,开始缓慢加热\(\rm{a}\),控制馏出物的温度不超过\(\rm{90℃}\).
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量\(\rm{5\%}\)碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙\(\rm{.}\)最终通过蒸馏得到纯净环已烯\(\rm{10g}\).
回答下列问题:
\(\rm{(1)}\)装置\(\rm{b}\)的名称是 ______ .
\(\rm{(2)}\)加入碎瓷片的作用是防止暴沸;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 ______ \(\rm{(}\)填正确答案称号\(\rm{)}\).
A.立即补加\(\rm{B.}\)冷却后补加\(\rm{C.}\)不需补加\(\rm{D.}\)重新配料
\(\rm{(3)}\)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ______ ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 ______ \(\rm{(}\)填“上口倒出”或“下口放出”\(\rm{)}\).
\(\rm{(4)}\)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 ______ .