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  • 用沉淀滴定法快速测定\(\rm{NaI}\)等碘化物溶液中\(\rm{c}\)\(\rm{(I^{−})}\),实验过程如下。

    Ⅰ\(\rm{.}\)准备标准溶液

    \(\rm{a.}\)准确称取\(\rm{AgNO_{3}}\)基准物\(\rm{4.2468 g(0.0250 mol)}\)后,配制成\(\rm{250 mL}\)标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。

    \(\rm{b.}\)配制并标定\(\rm{100 mL 0.1000 mol·L^{−1} NH_{4}SCN}\)标准溶液,备用。

    Ⅱ\(\rm{.}\)滴定的主要步骤

       \(\rm{a.}\)取待测\(\rm{NaI}\)溶液\(\rm{25.00 mL}\)于锥形瓶中。

       \(\rm{b.}\)加入\(\rm{25.00 mL 0.1000 mol·L^{−1} AgNO_{3}}\)溶液\(\rm{(}\)过量\(\rm{)}\),使\(\rm{I^{−}}\)完全转化为\(\rm{AgI}\)沉淀。

       \(\rm{c.}\)加入\(\rm{NH_{4}Fe(SO_{4})_{2}}\)溶液作指示剂。

       \(\rm{d.}\)用\(\rm{0.1000 mol·L^{−1}NH_{4}SCN}\)溶液滴定过量的\(\rm{Ag^{+}}\),使其恰好完全转化为\(\rm{AgSCN}\)沉淀后,停止滴定。

       \(\rm{e.}\)重复上述操作两次。三次测定数据如下表:

    实验序号

    \(\rm{1}\)

    \(\rm{2}\)

    \(\rm{3}\)

    消耗\(\rm{NH_{4}SCN}\)标准溶液体积\(\rm{/mL}\)

    \(\rm{10.24}\)

    \(\rm{10.02}\)

    \(\rm{9.98}\)

       \(\rm{f.}\)数据处理。

    回答下列问题:

    \(\rm{(1)AgNO_{3}}\)标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是                             

    \(\rm{(2)}\)步骤\(\rm{d}\)中达到滴定终点的颜色变化为                       

    \(\rm{(3)}\)所消耗的\(\rm{NH_{4}SCN}\)标准溶液平均体积为     \(\rm{mL}\),测得\(\rm{c}\)\(\rm{(I^{-})=}\)_________________\(\rm{mol·L^{-1}}\)。

    \(\rm{(4)}\)在滴定管中装入\(\rm{NH_{4}SCN}\)标准溶液的前一步,应进行的操作为                    

    \(\rm{(5)}\)判断下列操作对\(\rm{c}\)\(\rm{(I^{-})}\)测定结果的影响\(\rm{(}\)填“偏高”、“偏低”或“无影响”\(\rm{)}\)

    \(\rm{①}\)若在配制\(\rm{AgNO_{3}}\)标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果             

    \(\rm{②}\)若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果                  

    【考点】中和滴定实验,药品的存放与取用
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    难度:较难
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