硝基苯酚是合成医药、染料、感光材料的中间体;以苯酚为原料制备硝基苯酚的步骤如下:
I.在常温下,向\(\rm{250 mL}\)三口烧瓶中加试剂\(\rm{(}\)加入的试剂有:\(\rm{A.50mL}\)水;\(\rm{B.17.5gNaNO_{3}}\);\(\rm{C.15mL}\)浓硫酸\(\rm{)}\)
Ⅱ\(\rm{.}\)称取\(\rm{4.7 g}\)苯酚,与\(\rm{1mL}\)温水混合,并冷却至室温。
Ⅲ\(\rm{.}\)在搅拌下,将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三颈烧瓶中,将反应温度维持在\(\rm{20℃}\)左右。
Ⅳ\(\rm{.}\)加完苯酚后,继续搅拌\(\rm{1h}\),冷却至黑色油状物固化,倾出酸层。然后向油状物中加入\(\rm{20mL}\)水并振摇,先倾出洗液,再用水洗三次,以除净残存的酸。
\(\rm{V.}\)邻硝基苯酚的提纯。固化的黑色油状物主要成分是邻硝基苯酚和对硝基苯酚。
| 密度 \(\rm{(g·mL^{-11})}\) | 熔点 \(\rm{(℃)}\) | 沸点 \(\rm{(℃)}\) | 溶解性 | 其他 |
邻硝基苯酚 | \(\rm{1. 2941}\) | \(\rm{44~45}\) | \(\rm{81.6}\) | 微溶于冷水,易溶于热水 | 能与水蒸气一同挥发 |
对硝基苯酚 | \(\rm{1.4792}\) | \(\rm{114~116}\) | \(\rm{216}\) | 稍溶于水 | 不与水蒸气一同挥发 |
\(\rm{(1)}\)步骤\(\rm{I}\)中加入试剂的先后顺序为 \(\rm{(}\)填序号\(\rm{)}\)。
\(\rm{(2)}\)苯酚有腐蚀性,步骤Ⅱ中若不慎使苯酚触及皮肤,应用 清洗。苯酚中加少许水可降低熔点,使其中室温下即呈液态,这样操作的作用是 。
\(\rm{(3)}\)步骤Ⅲ中,将反应温度维持在\(\rm{20℃}\)左右的原因是 。
\(\rm{(4)}\)步骤Ⅳ中,若黑色油状物未固化,则可用 \(\rm{(}\)填实验仪器\(\rm{)}\)将黑色油状物分出。
\(\rm{(5)}\)根据题给信息,不使用温度计,设计步骤\(\rm{V}\)分离混合物得到邻硝基苯酚的实验方案;
。