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  • 硝基苯酚是合成医药、染料、感光材料的中间体;以苯酚为原料制备硝基苯酚的步骤如下:

    I.在常温下,向\(\rm{250 mL}\)三口烧瓶中加试剂\(\rm{(}\)加入的试剂有:\(\rm{A.50mL}\)水;\(\rm{B.17.5gNaNO_{3}}\);\(\rm{C.15mL}\)浓硫酸\(\rm{)}\)

    Ⅱ\(\rm{.}\)称取\(\rm{4.7 g}\)苯酚,与\(\rm{1mL}\)温水混合,并冷却至室温。

    Ⅲ\(\rm{.}\)在搅拌下,将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三颈烧瓶中,将反应温度维持在\(\rm{20℃}\)左右。

    Ⅳ\(\rm{.}\)加完苯酚后,继续搅拌\(\rm{1h}\),冷却至黑色油状物固化,倾出酸层。然后向油状物中加入\(\rm{20mL}\)水并振摇,先倾出洗液,再用水洗三次,以除净残存的酸。

    \(\rm{V.}\)邻硝基苯酚的提纯。固化的黑色油状物主要成分是邻硝基苯酚和对硝基苯酚。

     

    密度

    \(\rm{(g·mL^{-11})}\)

    熔点

    \(\rm{(℃)}\)

    沸点

    \(\rm{(℃)}\)

    溶解性

    其他

    邻硝基苯酚

     

    \(\rm{1. 2941}\)

     

    \(\rm{44~45}\)

     

    \(\rm{81.6}\)

     

    微溶于冷水,易溶于热水

     

    能与水蒸气一同挥发

     

    对硝基苯酚

     

    \(\rm{1.4792}\)

     

    \(\rm{114~116}\)

     

    \(\rm{216}\)

     

    稍溶于水

     

    不与水蒸气一同挥发

     

    \(\rm{(1)}\)步骤\(\rm{I}\)中加入试剂的先后顺序为                  \(\rm{(}\)填序号\(\rm{)}\)。

    \(\rm{(2)}\)苯酚有腐蚀性,步骤Ⅱ中若不慎使苯酚触及皮肤,应用               清洗。苯酚中加少许水可降低熔点,使其中室温下即呈液态,这样操作的作用是                     

    \(\rm{(3)}\)步骤Ⅲ中,将反应温度维持在\(\rm{20℃}\)左右的原因是                      

    \(\rm{(4)}\)步骤Ⅳ中,若黑色油状物未固化,则可用                             \(\rm{(}\)填实验仪器\(\rm{)}\)将黑色油状物分出。

    \(\rm{(5)}\)根据题给信息,不使用温度计,设计步骤\(\rm{V}\)分离混合物得到邻硝基苯酚的实验方案;

                                                                                                                                                  

    【考点】物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用,苯酚的性质
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