4,7-二甲基香豆素(熔点:132.6℃)是一种重要的香料,广泛分布于植物界中,由间-甲苯酚为原料的合成反应如图1,实验装置图如图2:
图1
图2
主要实验步骤:
步骤1:向装置a中加入60mL浓硫酸,并冷却至0℃以下,搅拌下滴入间-甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物.
步骤2:保持在10℃下,搅拌12h,反应完全后,将其倒入冰水混合物中,然后抽滤、水洗得粗产品.
步骤3:粗产品用乙醇溶解并重结晶,得白色针状晶体并烘干,称得产品质量为33.0g.
(1)图中仪器名称:a
.
(2)简述装置b中将活塞上下部分连通的目的
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(3)浓H
2SO
4需要冷却至0℃以下的原因是
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(4)反应需要搅拌12h,其原因是
.
(5)本次实验产率为
.
(6)实验室制备乙酸乙酯的化学反应方程式
,用
(填药品名称)收集粗产品,用
(填操作名称)的方法把粗产品分离.