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  • (2016•永丰县二模)正丁醚常用作有机反应的溶剂.实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如图:
    2CH3CH2CH2CH2OH
    浓硫酸
    135℃
    (CH3CH2CH2CH22O+H2O
    反应物和产物的相关数据如表
    相对分子质量沸点/℃密度/(g•cm-3水中溶解性
    正丁醇74117.20.8109微溶
    正丁醚130142.00.7704几乎不溶
    合成反应:
    ①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石.
    ②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间.
    分离提纯:
    ③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振荡后静置,分液得粗产物.
    ④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.
    ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g.
    请回答:
    (1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为    
    (2)加热A前,需先从    (填“a”或“b”)口向B中通入水.
    (3)步骤③的目的是初步洗去    ,振荡后静置,粗产物应从分液漏斗的    (填“上”或“下”)口分离出.
    (4)步骤④中最后一次水洗的目的为    
    (5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集    (填选项字母)左右的馏分.
    a.100℃b. 117℃c. 135℃d.142℃
    (6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A.分水器中上层液体的主要成分为    ,下层液体的主要成分为    
    (7)本实验中,正丁醚的产率为    .(保留两位有效数字)
    【考点】制备实验方案的设计
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    难度:中等
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