高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂,实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下:MnO
2熔融氧化:3MnO
2+KClO
3+6KOH
3K
2MnO
4+KCl+3H
2O;K
2MnO
4歧化:3K
2MnO
4+2CO
2=2KMnO
4+MnO
2↓+2K
2CO
3.
已知K
2MnO
4溶液显绿色.请回答下列问题:
(1)MnO
2熔融氧化应放在
中加热(填仪器编号).
①烧杯 ②瓷坩埚 ③蒸发皿 ④铁坩埚
(2)在MnO
2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO
2气体,使K
2MnO
4歧化的过程在如图装置中进行,A、B、C、D、E为旋塞,F、G为气囊,H为带套管的玻璃棒.
①为了能充分利用CO
2,装置中使用了两个气囊.当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后,关闭旋塞B、E,微开旋塞A,打开旋塞C、D,往热K
2MnO
4溶液中通入CO
2气体,未反应的CO
2被收集到气囊F中.待气囊F收集到较多气体时,关闭旋塞
,打开旋塞
,轻轻挤压气囊F,使CO
2气体缓缓地压入K
2MnO
4溶液中再次反应,未反应的CO
2气体又被收集在气囊G中.然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中,如此反复,直至K
2MnO
4完全反应.
②检验K
2MnO
4歧化完全的实验操作是
.
(3)将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤,将滤液倒入蒸发皿中,蒸发浓缩至
,自然冷却结晶,抽滤,得到针状的高锰酸钾晶体.本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品,原因是
.
(4)利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析,原理为:2MnO
4-+5C
2O
42-+16H
+=2Mn
2++10CO
2↑+8H
2O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245g,配成500mL溶液,用移液管量取25.00mL待测液,用0.1000mol•L
-1草酸钠标准溶液液进行滴定,终点时消耗标准液体积为50.00mL(不考虑杂质的反应),则高锰酸钾产品的纯度为
(保留4位有效数字,已知M(KMnO
4)=158g•mol
-1).若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干,则测定结果将
.(填“偏大”、“偏小”、“不变”)