4．
实验室有一瓶长期暴露在空气中的氢氧化钠固体样品，观察发现，样品表面有白色粉末．某兴趣小组的同学对该样品的成分及含量进行了探究．
【提出问题】该样品中含有那些物质？
【提出猜想】通过分析，提出如下猜想：
猜想Ⅰ：已完全变质，该样品中只含Na
2CO
3；
猜想Ⅱ：部分变质，该样品中含有NaOH和Na
2CO
3．
则NaOH变质反应的化学方程式为
．
【查阅资料】
①碱性的Na
2CO
3溶液可以与中性的CaCl
2溶液发生复分解反应；
②CO
2在饱和碳酸氢钠溶液中几乎不溶解．
【实验探究1】为确定该样品的成分，小明设计了如下实验方案，请你一起完成下列实验报告．
| 实验操作 | 实验现象 | 实验结论 |
| （1）取少量样品溶于水，加入 ； | 白色沉淀产生 | 该反应的化学方程式：
； |
| （2）将上述反应后的混合物过滤，取滤液加入 ． | ． | 证明猜想Ⅱ正确 |
【提出问题2】如何测量该部分变质样品中碳酸钠的质量分数？
【实验探究2】小红同学设计如图1所示装置（铁架台略去），实验在27℃，101kPa下进行，步骤如下：
①按图连接好装置；
②用托盘天平准确称取该样品2g，放入A中试管内，向B中集气瓶中倒入饱和碳酸氢钠溶液至瓶颈处；
③向分液漏斗中加入稀硫酸，打开活塞，让稀硫酸滴入试管中至过量，关闭活塞．反应结束后，量筒中收集到饱和碳酸氢钠溶液220mL．
请回答下列问题：
（1）在实验步骤①和②之间，还缺少一实验步骤，该实验步骤是
；
（2）B中集气瓶盛放的饱和碳酸氢钠溶液不能用水代替，其理由是
；
（3）试管中原有的空气对实验结果是否有明显影响？
（填“有”或“没有”）
（4）变质氢氧化钠样品中碳酸钠的质量分数为
．（在27℃，101kPa时二氧化碳的密度为1.8g/L）（计算结果精确至1%）
【提出问题3】怎样提纯该样品得到纯净的氢氧化钠固体？
【实验探究3】为得到纯净的氢氧化钠固体，小亮设计了如图2所示的实验流程．
请回答下列问题：
（1）操作①、②、③的名称分别为
，为了使样品充分溶解，操作①中还要用到的玻璃仪器是
；
（2）该实验中发生反应的化学方程式为
；
（3）最终所得氢氧化钠固体质量
变质后样品中氢氧化钠的质量（填“小于”、“等于”或“大于”）．
【实验反思】
（1）通过本题，你学会了定性检验氢氧化钠的变质、定量测定变质样品中某成分的含量，以及除杂提纯物质．为了得到可靠的实验结果，探究过程中你需要思考的问题有
（填数字序号）；
①选择试剂种类；②确定试剂用量；③试剂产地；④实验装置与步骤的设计；⑤实验安全环保；⑥测量中减少误差
（2）实验探究Ⅰ中的检验和实验探究3中的除杂都将碳酸钠进行了转化，但二者目的不同，分别是
．