4.
晶体硅是一种重要的非金属材料。制备纯硅的主要步骤如下:
\(\rm{①}\)高温下用碳还原二氧化硅制得粗硅\(\rm{;}\)
\(\rm{②}\)粗硅与干燥\(\rm{HCl}\)气体反应制得\(\rm{SiHCl_{3}:Si+3HCl\overset{{300}^{0}C}{=} SiHCl_{3}+H_{2};}\)
\(\rm{③SiHCl_{3}}\)与过量\(\rm{H_{2}}\)在\(\rm{1 000~1 100 ℃}\)反应制得纯硅。
已知:\(\rm{SiHCl_{3}}\)能与\(\rm{H_{2}O}\)强烈反应,在空气中易自燃。
请回答下列问题:
\(\rm{(1)}\) 第\(\rm{①}\)步制备粗硅的化学方程式为__________________。
\(\rm{(2)}\) 粗硅与\(\rm{HCl}\)反应完全后,经冷凝得到的\(\rm{SiHCl_{3}(}\)沸点\(\rm{33.0 ℃)}\)中含有少量\(\rm{SiCl_{4}(}\)沸点\(\rm{57.6 ℃)}\)和\(\rm{HCl(}\)沸点\(\rm{-84.7 ℃)}\),提纯\(\rm{SiHCl_{3}}\)采用的方法为____。
\(\rm{(3)}\) 用\(\rm{SiHCl_{3}}\)与过量\(\rm{H_{2}}\)反应制备纯硅的装置如下\(\rm{(}\)热源及夹持装置略去\(\rm{):}\)
\(\rm{①}\)装置\(\rm{B}\)中的试剂是____。装置\(\rm{C}\)中的烧瓶需要加热,其目的是__________。
\(\rm{②}\)反应一段时间后,装置\(\rm{D}\)中观察到的现象是___________________,装置\(\rm{D}\)不能采用普通玻璃管的原因是___________________,装置\(\rm{D}\)中发生反应的化学方程式为______________。
\(\rm{③}\)为保证制备纯硅实验的成功,操作的关键是检查实验装置的气密性、控制好反应温度以及___________________。
\(\rm{④}\)为鉴定产品硅中是否含微量铁单质,将试样用稀盐酸溶解,取上层清液后需再加入的试剂是____\(\rm{(}\)填字母\(\rm{)}\)。
\(\rm{a.}\) 碘水 \(\rm{b.}\) 氯水
\(\rm{c. NaOH}\)溶液 \(\rm{d. KSCN}\)溶液
\(\rm{e. Na_{2}SO_{3}}\)溶液