9.
(2016•武汉校级模拟)实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下:
反应中存在的主要副反应有:在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯.
有关数据列如表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g•cm-3 | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.88 | 微溶于水 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水 |
间二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 微溶于水 |
浓硝酸 | | 83 | 1.4 | 易溶于水 |
浓硫酸 | | 338 | 1.84 | 易溶于水 |
实验步骤如下:①取100mL烧杯,用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸,将混合酸小心加入B中;②把18mL(15.84g)苯加入A中;③向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混和均匀.在50~60℃下发生反应,直至反应结束;④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液;⑤分出的产物加入无水CaCl
2颗粒,静置片刻,然后倒入蒸馏烧瓶,弃去CaCl
2,进行蒸馏纯化,收集205~210℃馏分,得到纯硝基苯18g.
回答下列问题:
(1)图中装置C的作用是
.
(2)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入到浓硫酸中,说明理由:
.
(3)为了使反应在50℃~60℃下进行,常用的方法是
.反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是
.
(4)在洗涤操作中,第二次水洗的作用是
.
(5)在蒸馏纯化过程中,因硝基苯的沸点高于140℃,应选用空气冷凝管,不选用水直形冷凝管的原因是
.
(6)本实验所得到的硝基苯产率是
.