1．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴体的装置示意图及有关数据如下：
|
苯 |
溴 |
溴苯 |
| 密度/g•cm-3 |
0.88 |
3.10 |
1.50 |
| 沸点/℃ |
80 |
59 |
156 |
| 水中溶解度 |
微溶 |
微溶 |
微溶 |
按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴．向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了
______
气体．继续滴加至液溴滴完．装置d的作用是
______
；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤．NaOH溶液洗涤的作用是
______
；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是
______
；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为
______
，要进一步提纯，下列操作中必须的是
______
；（填入正确选项前的字母）
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是
______
．（填入正确选项前的字母）
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL．