3.
实验室制备乙酸正丁酯的化学方程式:
\(\rm{CH_{3}COOH+CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2}OH \underset{\triangle}{\overset{{浓}H_{2}SO_{4}}{{\rightleftharpoons}}}CH_{3}COOCH_{2}CH_{2}CH_{2}CH_{3}+H_{2}O}\)
制备过程中还可能的副反应有:
\(\rm{CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2}OH \underset{\triangle}{\overset{{浓}H_{2}SO_{4}}{{\rightleftharpoons}}}CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2}OCH_{2}CH_{2}CH_{2}CH_{3}+H_{2}O}\)
主要实验步骤如下:
\(\rm{①}\)在干燥的圆底烧瓶中加\(\rm{11.5mL}\)正丁醇、\(\rm{7.2mL}\)冰醋酸和\(\rm{3~4}\)滴浓\(\rm{H_{2}SO_{4}}\),摇匀后,加几粒沸石,再如图\(\rm{1}\)装置安装好分水器、冷凝管。然后小火加热;
\(\rm{②}\)将烧瓶中反应后的混后物冷却与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,\(\rm{③}\)依次用\(\rm{10mL}\)水,\(\rm{10mL}\) \(\rm{10\%}\)碳酸钠溶液洗至无酸性\(\rm{(pH=7)}\),再水洗一次,用少许无水硫酸镁干燥\(\rm{.④}\)将干燥后的乙酸正丁酯转入\(\rm{50mL}\)蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品。主要试剂及产物的物理常数:
根据以上信息回答下列问题。
\(\rm{(1)}\)图\(\rm{1}\)装置中冷水应从 ______ \(\rm{(}\)填\(\rm{a}\)或\(\rm{b)}\)管口通入,反应混合物冷凝回流,通过分水器下端旋塞分出的生成物是 ______ ,其目的是 ______ ;
\(\rm{(2)}\)在步骤\(\rm{①④}\)中都用到沸石防暴沸,下列关于沸石的说法正确的是 ______ ;
A.实验室沸石也可用碎瓷片等代替 \(\rm{B.}\)如果忘加沸石,可速将沸石加至将近沸腾的液体中
C.当重新进行蒸馏时,用过的沸石可继续使用 \(\rm{D.}\)沸石为多孔性物质,可使液体平稳地沸腾
\(\rm{(3)}\)在步骤\(\rm{③}\)分液时,分液漏斗旋塞的操作方法与酸式滴定管的是否相同 ______ \(\rm{(}\)填“相同”或“不相同”\(\rm{)}\),分液时应选择图\(\rm{2}\)装置中 ______ 形分液漏斗,其原因是 ______ ;
\(\rm{(4)}\)在提纯粗产品的过程中,用碳酸钠溶液洗涤主要除去的杂质 ______ ,若改用氢氧化钠溶液是否可以 ______ \(\rm{(}\)填“可以”或“不可以”\(\rm{)}\),其原因 ______ ;
\(\rm{(5)}\)步骤\(\rm{④}\)的常压蒸馏,需收集 ______ \(\rm{℃}\)的馏分,沸点大于\(\rm{140℃}\)的有机化合物的蒸馏,一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管,可能原因是 ______ 。