按下列合成步骤回答问题：

\(\rm{(1)}\)在\(\rm{a}\)中加入\(\rm{15mL}\)无水苯和少量铁屑。在\(\rm{b}\)中小心加入\(\rm{4.0mL}\)液态溴。向\(\rm{a}\)中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体；继续滴加至液溴滴完；装置\(\rm{d}\)的作用是________________。

\(\rm{(2)}\)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

\(\rm{①}\)向\(\rm{a}\)中加入\(\rm{10mL}\)水，然后过滤除去未反应的铁屑；

\(\rm{②}\)滤液依次用\(\rm{10mL}\)水、\(\rm{8mL 10\%}\)的\(\rm{NaOH}\)溶液、\(\rm{10mL}\)水洗涤。\(\rm{NaOH}\)溶液洗涤的作用是_____________________________；

\(\rm{③}\)向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是________。

\(\rm{(3)}\)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中可行的是________\(\rm{(}\)填字母\(\rm{)}\)。

A.重结晶                        \(\rm{B.}\)过滤

C.蒸馏                          \(\rm{D.}\)萃取

\(\rm{(4)}\)在该实验中，\(\rm{a}\)的容积最适合的是________\(\rm{(}\)填字母\(\rm{)}\)。

A.\(\rm{25mL}\)       \(\rm{B.50mL}\)       \(\rm{C.250mL}\)     \(\rm{D.500mL}\)

\(\rm{(1)}\)某化学实验小组从市场上买来一瓶食用白醋\(\rm{(}\)含\(\rm{CH3COOH)}\)，用实验室标准\(\rm{NaOH}\)溶液对其进行滴定以测定醋酸浓度，完全反应时所得溶液\(\rm{pH}\)大致为\(\rm{9}\)。下表是\(\rm{4}\)种常见指示剂的变色范围：

\(\rm{①}\)该实验应选用 __________作指示剂。

\(\rm{②}\)图表示\(\rm{50mL}\)滴定管中液面的位置，若\(\rm{A}\)与\(\rm{C}\)刻度间相差\(\rm{1mL}\)，\(\rm{A}\)处的刻度为\(\rm{25}\)，滴定管中液面读数应为____\(\rm{mL}\)；

\(\rm{③}\)为减小实验误差，该同学一共进行了三次实验，假设每次所取白醋体积均为\(\rm{VmL}\)，\(\rm{NaOH}\)标准液浓度为\(\rm{c mo1/L}\)，三次实验结果记录如下：

从上表可以看出，第一次实验中记录消耗\(\rm{NaOH}\)溶液的体积明显多于后两次，其原因可能是________ 。

A.实验结束时，俯视刻度线读取滴定终点时\(\rm{NaOH}\)溶液的体积

B.滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束尖嘴部分充满溶液

C.盛装白醋溶液的滴定管用蒸馏水洗过，未用白醋溶液润洗

D.滴加\(\rm{NaOH}\)溶液时，未充分振荡，刚看到溶液变色，立刻停止滴定

\(\rm{(2)}\)乙二酸俗名草酸，某化学学习小组的同学欲探究测定草酸晶体\(\rm{(H_{2}C_{2}O_{4}·xH_{2}O)}\)中\(\rm{x}\)值。查阅资料得知，草酸易溶于水，有还原性，可以用酸性\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液进行滴定：\(\rm{2MnO_{4}^{-}+5H_{2}C_{2}O_{4}+6H^{+}}\)   \(\rm{2Mn^{2+}+10CO_{2}↑+8H_{2}O}\)该组同学设计了滴定的方法测定\(\rm{x}\)值。称取\(\rm{1.260 g}\)纯草酸晶体，配制成\(\rm{100.00 mL}\)水溶液为待测液；取\(\rm{25.00 mL}\)待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀\(\rm{H}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{SO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)；用浓度为\(\rm{0.1000 mol/L}\)的\(\rm{KMnO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)标准溶液进行滴定，达到终点时消耗\(\rm{10.00 mL}\)；

请回答：

\(\rm{①}\)滴定时，将\(\rm{KMnO_{4}}\)标准液装在图中的___________\(\rm{(}\)填“甲”或“乙”\(\rm{)}\)滴定管中。

\(\rm{②}\) 本实验滴定达到终点的标志是________________________  

\(\rm{③}\)通过上述数据，计算出\(\rm{x=}\)_____________________________

实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生在实验室中进行测定盐酸浓度的实验：

\(\rm{(1)}\)配制\(\rm{100mL 0.10mol/L NaOH}\)标准溶液；

\(\rm{(2)}\)取\(\rm{20.00mL}\)待测稀盐酸放入锥形瓶中，滴加\(\rm{2～3}\)滴酚酞作指示剂，用所配制的标准\(\rm{NaOH}\)溶液进行滴定，重复上述滴定操作\(\rm{2～3}\)次，记录数据如下。请填写下列空白：

\(\rm{(1)}\)下列有关滴定操作的正确顺序是________\(\rm{(}\)用序号填写\(\rm{)}\)

A.用标准溶液润洗滴定管

B.往滴定管内注入标准溶液

C.检查滴定管是否漏水

D.滴定

E.用蒸馏水洗净滴定管

\(\rm{(2)}\)下图中，仪器\(\rm{A}\)的名称是________。

\(\rm{(3)}\)排去碱式滴定管中气泡的方法应采用上图的________\(\rm{(}\)“甲”、“乙”、“丙”\(\rm{)}\)操作，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。

\(\rm{(4)}\)滴定过程中，左手控制碱式滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视________________；滴定达到终点的现象________________。

\(\rm{(5)}\)根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度为________\(\rm{mol/L(}\)保留小数点后\(\rm{2}\)位\(\rm{)}\)。

\(\rm{(6)}\)在上述实验中，下列操作会造成测定结果\(\rm{(}\)待测液浓度值\(\rm{)}\)偏高的有________

A.碱式滴定管未用标准\(\rm{NaOH}\)溶液润洗就直接装液

B.锥形瓶水洗后直接装待测液

C.滴定前碱式滴定管尖嘴部分有气泡，在滴定过程中气泡消失

D.滴定到达终点时，俯视读出滴定管读数

\(\rm{[}\)实验方案\(\rm{]}\)将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应，测定生成气体在通常状况\(\rm{(}\)约\(\rm{20℃}\)，\(\rm{1.01×10^{5} Pa)}\)的体积。

\(\rm{[}\)问题讨论\(\rm{](1)}\)同学们拟选用如图所示实验装置完成实验：

\(\rm{①}\)你认为最简易的装置连接顺序是\(\rm{A}\)接(    )(    )接(    )(    )接(    )。\(\rm{(}\)填接口字母符号，可不填满\(\rm{)}\)

\(\rm{②}\)实验开始时，先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再轻轻打开其活塞，一会儿后稀硫酸也不能顺利滴入锥形瓶。请你帮助分析原因____________________________________。

\(\rm{(2)}\)仔细分析实验装置后，同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差：稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。于是他们设计了如图所示的实验装置。\(\rm{(}\)碱式滴定管上的刻度数值上小下大\(\rm{)}\)

\(\rm{①}\)装置中导管\(\rm{a}\)的作用是______________________。

\(\rm{②}\)实验前后碱式滴定管中液面读数分别为\(\rm{V}\)\(\rm{{\,\!}_{1}mL}\)、\(\rm{V}\)\(\rm{{\,\!}_{2}mL}\)。则产生氢气的体积为________\(\rm{mL}\)。

\(\rm{②}\)上述流程中\(\rm{FeCl_{3}}\)能被异丙醚萃取，其原因是　     　；检验萃取、分液后所得水层中是否含有\(\rm{Fe^{3+}}\)的方法是　       　。

\(\rm{③}\)所得\(\rm{Fe_{2}(C_{2}O_{4})_{3}⋅5H_{2}O}\)需用冰水洗涤，其目的是　　          。

\(\rm{④}\)为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取\(\rm{a g}\)样品，加硫酸酸化，用\(\rm{KMnO_{4}}\)标准溶液滴定生成的\(\rm{H_{2}C_{2}O_{4}}\)，\(\rm{KMnO_{4}}\)标准溶液应置于下图所示仪器　        \(\rm{(}\)填“甲”或“乙”\(\rm{)}\)中。下列情况会造成实验测得\(\rm{Fe_{2}(C_{2}O_{4})_{3}⋅5H_{2}O}\)含量偏低的是　         。

\(\rm{a.}\)盛放\(\rm{KMnO_{4}}\)的滴定管水洗后未用标准液润洗

\(\rm{b.}\)滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失

\(\rm{c.}\)滴定前仰视读数，滴定后俯视读数