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            • 1.

              现有三组混合液:\(\rm{①}\)皂化反应并加入食盐后的混合溶液 \(\rm{②}\)乙醇和丁醇 \(\rm{⑧}\)溴化钠和单质溴的水溶液,分离以上各混合液的正确方法依次是 (    )

              A.分液、萃取、蒸馏     
              B.萃取、蒸馏、分液      
              C.过滤、蒸馏、萃取    
              D.蒸馏、萃取、分液
            • 2. 氯化亚砜\(\rm{(SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{)}\)是一种液态化合物,沸点为\(\rm{77 ℃}\),在农药、制药行业中用途广泛。\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)遇水剧烈反应,产生白雾和带有刺激性气味的气体。实验室合成\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)的原理为\(\rm{SO}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{+Cl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{+SCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{═2SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\),部分装置如图所示。

              回答下列问题:
              \(\rm{(1)}\)实验室制取\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)时,所选仪器的连接顺序是\(\rm{⑥→}\)________\(\rm{→①②←}\)________\(\rm{(}\)某些仪器可以多次使用\(\rm{)}\)。
              \(\rm{(2)}\)冷凝管口\(\rm{③}\)是________\(\rm{(}\)填“进水”或“出水”\(\rm{)}\)口,冷凝管上连接干燥管的作用是____________________________________________________________。
              \(\rm{(3)}\)本实验中制取\(\rm{Cl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)的离子方程式为___________________________________。\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)与水反应的化学方程式为__________________________________________。
              \(\rm{(4)}\)已知\(\rm{SCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)的沸点为\(\rm{50 ℃}\)。实验结束后,将三颈烧瓶中的混合物分离开的实验操作名称是________。若反应中消耗的\(\rm{Cl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)的体积为\(\rm{896 mL(}\)已转化为标准状况,且\(\rm{SO}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)足量\(\rm{)}\),最后得到纯净的\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\) \(\rm{6.76 g}\),则\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)的产率为________\(\rm{(}\)保留两位有效数字\(\rm{)}\)。
              \(\rm{(5)}\)取少量三颈烧瓶中充分反应后的液体,加入足量\(\rm{NaOH}\)溶液,振荡、静置得到无色溶液,检验溶液中存在\(\rm{Cl}\)\(\rm{{\,\!}^{-}}\)的方法是______________________________。
            • 3. 下列实验操作中错误的是:
              A.萃取操作时,应选择密度比水大的萃取剂
              B.蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
              C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
              D.蒸发操作时,不能等到混合物中的水分完全蒸干后,才停止加热
            • 4.

              以下实验装置一般不用于分离物质的是


              A.甲
              B.乙
              C.丙
              D.丁
            • 5.

              要除去下表中所列有机物中的杂质\(\rm{(}\)括号内为杂质\(\rm{)}\),从\(\rm{(1)}\)中选择适宜的试剂,从\(\rm{(2)}\)中选择分离提纯的方法,用序号填入表中。


              \(\rm{(1)}\)试剂:\(\rm{a.}\)浓硫酸   \(\rm{b.}\)氢氧化钠   \(\rm{c.}\)生石灰   \(\rm{d.}\)水   \(\rm{e.}\)浓溴水

              \(\rm{(2)}\)方法:\(\rm{A.}\)过滤   \(\rm{B.}\)分液   \(\rm{C.}\)蒸馏   \(\rm{D.}\)洗气

            • 6.

              实验室可用环己醇制取环己酮,使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。



              环己醇、环己酮的部分物理性质见下表:


              下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图:


              \(\rm{(}\)一\(\rm{)}\)合成实验过程:向三颈烧瓶中依次加入\(\rm{6.0mL}\)环己醇和\(\rm{25 mL}\)冰醋酸。开动搅拌器,将\(\rm{40mL}\)次氯酸钠溶液逐渐加入到三颈烧瓶中,并使瓶内温度维持在\(\rm{30℃~35℃}\)。\(\rm{40 min}\)后,在合成装置中再加入\(\rm{30mL}\)水、\(\rm{3g}\)氯化铝和几粒沸石,加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。


              \(\rm{(1)}\)在合成装置中,甲装置的名称是________________。

              \(\rm{(2)}\)应选择三颈烧瓶的容量为___________\(\rm{(}\)填“\(\rm{50 mL"}\)、“\(\rm{100 mL}\)”或“\(\rm{250 mL")}\)。

              \(\rm{(3)}\)滴液漏斗具有特殊的结构,主要目的是___________________________。


              \(\rm{(}\)二\(\rm{)}\)产品的精制:

              \(\rm{(1)}\)蒸馏完成后,向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒分液漏斗中,分离得到有机层。加入无水\(\rm{MgSO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)固体,过滤\(\rm{.}\)。

              \(\rm{①}\)加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,其目的是____________________________________________。

              \(\rm{②}\)加入无水\(\rm{MgSO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)固体的目的是__________________________________________________________。

              \(\rm{(2)}\)用如上图所示对粗产品进行精制,蒸馏收集_________\(\rm{℃}\)的馏分。


              \(\rm{(}\)三\(\rm{)}\)产品纯度的检验和计算

              \(\rm{(1)}\)检验环己酮是否纯净,可使用的试剂为_______________________。

              A.重铬酸钾溶液     \(\rm{B.}\)金属钠     \(\rm{C.}\)新制的氢氧化铜悬浊液

              \(\rm{(2)}\)若最后得到纯净的环己酮\(\rm{3.5mL}\),则环己酮的产率为_________。\(\rm{(}\)保留小数点后一位\(\rm{)}\)

            • 7. 实验室用溴和苯反应制取溴苯。得到粗溴苯后,要用如下操作精制:\(\rm{①}\)蒸馏;\(\rm{②}\)水洗;\(\rm{③}\)用干燥剂干燥;\(\rm{④10\%NaOH}\)溶液洗;\(\rm{⑤}\)水洗。正确的操作顺序是\(\rm{(}\)  \(\rm{)}\)。
              A.\(\rm{①②③④⑤}\)
              B.\(\rm{②④⑤③①}\)
              C.\(\rm{④②③①⑤}\)
              D.\(\rm{②④①⑤③}\)
            • 8.

              \(\rm{19.}\)    某化学小组采用类似制备乙酸乙酯的装置\(\rm{(}\)如图\(\rm{1)}\),以环己醇制备环己烯。

              已知:

               

              密度\(\rm{(g/cm^{3})}\)

              熔点\(\rm{(℃)}\)

              沸点\(\rm{(℃)}\)

              溶解性

              环己醇

              \(\rm{0.96}\)

              \(\rm{25}\)

              \(\rm{161}\)

              能溶于水

              环己烯

              \(\rm{0.81}\)

              \(\rm{–103}\)

              \(\rm{83}\)

              能溶于水

                       

                                             图\(\rm{1}\)                                                             图\(\rm{2}\)

              \(\rm{(1)}\)制备粗品

              将\(\rm{12.5 mL}\)环己醇加入试管\(\rm{A}\)中,再加入\(\rm{l mL}\)浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管\(\rm{C}\)内得到环己烯粗品。

              \(\rm{①A}\)中碎瓷片的作用是_______________________________。

              \(\rm{②}\)试管\(\rm{C}\)置于冰水浴中的目的是_______________________。

              \(\rm{(2)}\)制备精品

              \(\rm{①}\) 环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在______层\(\rm{(}\)填:“上”或“下”\(\rm{)}\),分液后用_______洗涤。\(\rm{(}\)填字母序号,下同\(\rm{)}\)

              \(\rm{a.KMnO_{4}}\)溶液          \(\rm{b.}\)稀\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)       \(\rm{c.Na_{2}CO_{3}}\)溶液

              \(\rm{②}\) 再将环己烯按图\(\rm{2}\)装置蒸馏,收集产品时,控制的温度应在____________左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是________________________。

              \(\rm{a.}\)制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

              \(\rm{b.}\)环己醇实际用量多了

              \(\rm{c.}\)蒸馏时从\(\rm{70℃}\)开始收集产品

              \(\rm{(3)}\)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是______________。

              \(\rm{a.}\)用酸性高锰酸钾溶液          \(\rm{b.}\)用金属钠        \(\rm{c.}\)测定沸点

            • 9.

              下列各实验装置图的叙述中,正确的是

               

              A.装置\(\rm{①}\)常用于分离沸点不同的液体混合物
              B.装置\(\rm{②}\)用于吸收氨气,能够防止倒吸
              C.以\(\rm{NH_{4}Cl}\)为原料,装置\(\rm{③}\)可制备少量\(\rm{NH_{3}}\)
              D.装置\(\rm{④a}\)口进气可收集\(\rm{Cl_{2}}\)、\(\rm{NO}\)等气体
            • 10. \(\rm{(1){①}}\) 配平下列方程式:______\(\rm{K_{2}{Cr}O_{4}{+}}\)______\(\rm{HCl(}\)浓\(\rm{){-}}\)______\(\rm{KCl{+}}\)______ \(\rm{{CrC}l_{3}{+}}\)______\(\rm{Cl_{2}{↑}{+}}\)______
              \(\rm{{②}}\)写出铜绿\(\rm{Cu_{2}(OH)_{2}CO_{3}}\)溶于硫酸溶液的离子方程式:____________________;
              \(\rm{(2)}\)实验室从海带中提取碘的流程如图所示,完成下列问题。






              步骤\(\rm{{①}}\)的操作名称是______,步骤\(\rm{{②}}\)可使用的试剂名称是______,蒸馏使用的玻璃仪器除了酒精灯、冷凝管、尾接管、锥形瓶、温度计,还需要______。
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