4.
实验室以正丁醇、溴化钠、硫酸为原料制备正溴丁烷的反应如下:
\(\rm{NaBr+H_{2}SO_{4}═HBr+NaHSO_{4}}\)
\(\rm{CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2}OH+HBr}\)\(\rm{CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2}Br+H_{2}O}\)
在圆底烧瓶中加入原料,充分振荡后加入几粒沸石,安装装置Ⅰ,加热至沸腾,反应约\(\rm{40min}\)。待反应液冷却后,改装为装置Ⅱ,蒸出粗产品。部分物理性质列表如下:
物质 | 正丁醇 | 正溴丁烷 |
沸点\(\rm{/℃}\) | \(\rm{117.2}\) | \(\rm{101.6}\) |
熔点\(\rm{/℃}\) | \(\rm{-89.12}\) | \(\rm{-112.4}\) |
密度\(\rm{/g⋅cm^{-3}}\) | \(\rm{0.8098}\) | \(\rm{1.2758}\) |
溶解性 | 微溶于水,溶于浓硫酸 | 不溶于水和浓硫酸 |
将所得粗产品倒入分液漏斗中,先用\(\rm{10mL}\)水洗涤,除去大部分水溶性杂质,然后依次用\(\rm{5mL}\)浓硫酸、\(\rm{10mL}\)水、\(\rm{10mL}\)饱和\(\rm{NaHCO_{3}}\)溶液、\(\rm{10mL}\)水洗涤。分离出有机层,加入无水氯化钙固体,静置\(\rm{1h}\),过滤除去氯化钙,再常压蒸馏收集\(\rm{99~103℃}\)馏分。
回答下列问题:
\(\rm{(1)}\)仪器\(\rm{A}\)的名称是________________,冷却水从\(\rm{A}\)的_______\(\rm{(}\)填“上”或“下”\(\rm{)}\)口通入。
\(\rm{(2)}\)在圆底烧瓶中加入的原料有:\(\rm{①10ml}\)水;\(\rm{②7.5ml}\)正丁醇;\(\rm{③10g}\)溴化钠;\(\rm{④12mL}\)浓硫酸\(\rm{.}\)上述物质的加入顺序合理的是_________\(\rm{(}\)填正确答案标号\(\rm{)}\)。
\(\rm{a.①④②③}\) \(\rm{b.④①②③}\) \(\rm{c.③④①②}\)
\(\rm{(3)}\)烧杯\(\rm{B}\)中盛有\(\rm{NaOH}\)溶液,吸收的尾气主要是________________________\(\rm{(}\)填化学式\(\rm{)}\)。本实验使用电热套进行加热,总共使用了_________次。
\(\rm{(4)}\)用浓硫酸洗涤粗产品时,有机层从分液漏斗_________\(\rm{(}\)填“上口倒出”或“下口放出”\(\rm{)}\),最后一次水洗主要是洗掉___________________________________________________。
\(\rm{(5)}\)制备正溴丁烷时,不直接用装置Ⅱ边反应边蒸出产物,其原因是____________________。
\(\rm{(6)}\)本实验得到正溴丁烷\(\rm{6.5g}\),产率为_____________________\(\rm{(}\)只列式,不必计算出结果\(\rm{)}\)。