溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
| 苯 | 溴 | 溴苯 |
密度\(\rm{/g⋅cm^{-3}}\) | \(\rm{0.88}\) | \(\rm{3.10}\) | \(\rm{1.50}\) |
沸点\(\rm{/℃}\) | \(\rm{80}\) | \(\rm{59}\) | \(\rm{156}\) |
水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
按以下合成步骤回答问题:
\(\rm{(1)}\)在\(\rm{a}\)中加入\(\rm{15mL}\)无水苯和少量铁屑\(\rm{.}\)在\(\rm{b}\)中小心加入\(\rm{4.0mL}\) 液溴\(\rm{.}\)向\(\rm{a}\)中滴入几滴液溴,有白雾产生,是因为生成了 ______ 气体\(\rm{.}\)继续滴加至液溴滴完\(\rm{.}\)装置\(\rm{d}\)中\(\rm{NaOH}\)溶液的作用是 ______ .
\(\rm{(2)}\)反应过程中,\(\rm{a}\)外壁温度升高,为提高原料利用率,利用温度计控制温度,适宜的温度范围为\(\rm{(}\)填序号\(\rm{)}\) ______ .
A.\(\rm{ > 156℃B.}\) \(\rm{59℃-80℃C. < 59℃}\)
\(\rm{(3)}\)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
\(\rm{①}\)向\(\rm{a}\)中加入\(\rm{10mL}\)水,然后过滤除去未反应的铁屑;
\(\rm{②}\)滤液依次用\(\rm{10mL}\)水、\(\rm{8mL10\%}\)的\(\rm{NaOH}\)溶液、\(\rm{10mL}\)水洗涤\(\rm{.NaOH}\)溶液洗涤的作用是 ______ ;
\(\rm{③}\)向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤\(\rm{.}\)加入氯化钙的目的是 ______ .
\(\rm{(4)}\)经过上述分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为 ______ ,要进一步提纯,下列操作中必须的是 ______ \(\rm{(}\)填入正确选项前的字母\(\rm{)}\).
A.重结晶 \(\rm{B.}\)过滤 \(\rm{C.}\)蒸馏 \(\rm{D.}\)萃取.