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            • 1. 阿司匹林\(\rm{(}\)乙酰水杨酸,\(\rm{)}\)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药\(\rm{.}\)乙酰水杨酸受热易分解,分解温度为\(\rm{128℃~135℃.}\)某学习小组在实验室以水杨酸\(\rm{(}\)邻羟基苯甲酸\(\rm{)}\)与醋酸酐\(\rm{[(CH_{3}CO)_{2}O]}\)为主要原料合成阿司匹林,反应原理如下:

              制备基本操作流程如下:
              醋酸酐\(\rm{+}\)水杨酸\(\rm{ \overset{{浓硫酸}}{ \rightarrow} \overset{{摇匀}}{ \rightarrow} \overset{85^{\circ}C -90^{\circ}C {加热}}{ \rightarrow} \overset{{冷却}}{ \rightarrow} \xrightarrow[{洗涤}]{{减压过滤}}}\)粗产品
              主要试剂和产品的物理常数如表所示:
              名称 相对分子质量 熔点或沸点\(\rm{(℃)}\)
              水杨酸 \(\rm{138}\) \(\rm{158(}\)熔点\(\rm{)}\) 微溶
              醋酸酐 \(\rm{102}\) \(\rm{139.4(}\)沸点\(\rm{)}\) 易水解
              乙酰水杨酸 \(\rm{180}\) \(\rm{135(}\)熔点\(\rm{)}\) 微溶
              请根据以上信息回答下列问题:
              \(\rm{(1)}\)制备阿司匹林时,要使用干燥的仪器的原因是______.
              \(\rm{(2)}\)合成阿司匹林时,最合适的加热方法是______.
              \(\rm{(3)}\)提纯粗产品流程如下,加热回流装置如图:
              粗产品\(\rm{ \xrightarrow[{沸石}]{{乙酸乙酯}} \xrightarrow[{回流}]{{加热}} \overset{{趁热过滤}}{ \rightarrow} \xrightarrow[{减压过滤}]{{冷却}} \xrightarrow[{干燥}]{{洗涤}}}\)乙酰杨酸
              \(\rm{①}\)沸石的作用是______;
              \(\rm{②}\)冷凝水的流出方向是______\(\rm{(}\)填“\(\rm{b}\)”或“\(\rm{c}\)”\(\rm{)}\);
              \(\rm{③}\)使用温度计的目的是______.
              \(\rm{(4)}\)在实验中原料用量:\(\rm{2.0g}\)水杨酸、\(\rm{5.0mL}\)醋酸酐\(\rm{(ρ=1.08g/cm^{3})}\),最终称得产品质量为\(\rm{2.2g}\),则所得乙酰水杨酸的产率为______\(\rm{(}\)用百分数表示,小数点后一位\(\rm{)}\).
            • 2. 以甲苯和酯E为原料合成功能高分子M的路线如图:

              (1)反应①是将甲苯和 ______ (填物质名称)混合加热制得B.
              (2)反应②中C的产率往往偏低,其原因可能是 ______
              (3)写出反应③的化学反应方程式: ______
              (4)G中官能团的名称是: ______ .反应⑤的反应条件是 ______
              (5)已知:
              设计一条以乙醇为原料制备酯E的合成路线(无机试剂任选): ______
              (合成路线常用的表达方式为:AB目标产物)
            • 3. 环己酮是一种重要的有机化工原料.实验室合成环己酮的反应如图1;环己醇和环己酮的部分物理性质见表:
              物质 相对分子质量 沸点(℃) 密度(g•cm-3、20℃) 溶解性
              环乙醇 100 161.1 0.9624 能溶于水和醚
              环己酮 98 155.6 0.9478 微溶于水,能溶于醚
              现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯.其主要步骤有 ______ (未排序):
              a.蒸馏、除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分
              b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
              c.过滤
              d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
              e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水
              回答下列问题:
              (1)上述分离提纯步骤的正确顺序是 ______
              (2)b中水层用乙醚萃取的目的是 ______
              (3)以下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是 ______
              A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图2用力振荡
              B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
              C.经几次振荡并放气后,手持分漏斗静置液体分层
              D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞,待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
              (4)在上述操作d中,加入NaCl固体的作用是 ______ .蒸馏除乙醚的操作中,采用的加热方式为 ______
              (5)蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是 ______
              (6)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12mL,则环己酮的产率约是 ______ (保留两位有效数字).
            • 4. 某学习小组在实验室里用乙醇与浓硫酸混合加热制乙烯,并进行有关乙烯性质的探究.装置如图.请帮助回答下列问题:
              (1)浓硫酸在反应中的作用 ______
              (2)A中发生反应的化学反应方程式 ______
              (3)反应过程中因温度过高反应液变黑,同时有刺激性气味气体产生,为验证该气体可用 ______  并用化学方程式解释产生该气体的原因 ______
              (4)一段时间后,发现装置(II)中硫酸酸化的高锰酸钾溶液褪色.甲同学认为该现象一定能证明乙烯被 酸性高锰酸钾溶液氧化了,你是否同意的他的观点? ______ (填“是”或“否”);原因是 ______
            • 5. 实验室制备1,2-二溴乙烷的反应原理是先用乙醇制备出乙烯,再将乙烯通入溴水中发生如下反应:CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br.可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚.用少量的溴和足量的乙醇制备1,2-二溴乙烷的装置如图所示.回答下列问题:
              (1)写出装置A中制备乙烯的化学方程式 ______
              (2)实验开始要尽可能快地把反应温度提高到170℃,其最主要目的是 ______
              A.引发反应    B.加快反应速度     C.防止乙醇挥发     D.减少副产物乙醚生成
              (3)在装置C中应加入 ______  (填正确选项前的字母),其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体.
              A.水    B.浓硫酸       C.氢氧化钠溶液      D.饱和碳酸氢钠溶液
              (4)将1,2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在 ______ 层(填“上”、“下”).
              (5)若产物中有少量未反应的Br2,最好用 ______ 洗涤除去.
              A.水    B.氢氧化钠溶液    C.碘化钠溶液    D.乙醇
              (6)装置B的作用有两个,分别是检查实验进行时试管D是否发生堵塞和 ______
              (7)若产物中有少量副产物乙醚,可用 ______ 的方法除去.
              (8)反应过程中应用冷水冷却装置D,但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是 ______
              (9)判断该制备反应已经结束的最简单方法是 ______
            • 6. 实验室用浓硫酸和乙醇反应制备乙烯,若温度过高或加热时间过长,制得的乙稀往往混有CO2、SO2、H2O(气体少量).请回答下列问题:
              (1)试分析CO2和SO2是怎么样产生的? ______ (用一句话说明).
              (2)试用下图所示的装置设计一个实验,验证制得的气体中确实含有CO2和SO2、H2O(g),按气流的方向,各装置的连接顺序是: ______

              (3)实验时若观察到:①中从左到右A瓶中品红溶液褪色,B瓶中高锰酸钾溶液颜色逐渐变浅,C瓶中品红溶液不褪色,则A瓶的作用是 ______ ,B瓶的作用是 ______ ,C瓶的作用是 ______
              (4)装置②中所加的试剂名称是 ______ ,它可以验证的气体是 ______ ,简述确定装置②在整套装置中的位置的理由是 ______
              (5)装置③中所盛溶液的名称是 ______ ,它可以用来验证的气体是 ______
            • 7. 抗癌药物是己烷雌酚白色粉末,难溶于水,易溶于乙醇.它的一种合成原理如图1:

              有关的实验步骤为(实验装置见图2):
              ①向装置A中依次加入沸石、一定比例的试剂X和金属钠.
              ②控制温度300℃,使反应充分进行.
              ③向冷却后的三颈烧瓶内加入HI溶液,调节pH至4~5.
              ④在装置B中用水蒸气蒸馏,除去未反应的试剂X.
              ⑤…
              (1)装置A中冷凝管由 ______ 端(填“a”或“b”)通入冷凝水.
              (2)步骤③中反应的化学方程式为 ______
              (3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为 ______ ,玻璃管的作用为 ______
              (4)当观察到装置B的冷凝管中 ______ ,说明水蒸气蒸馏结束.
              (5)进行步骤⑤实验时,有下列操作(每项操作只进行一次):
              a.过滤; b.加入水进行反萃取;c.冷却、抽滤,用水洗涤晶体;d.向三颈烧
              瓶中加入乙醇,得己烷雌酚的乙醇溶液.正确的操作顺序是 ______ (填字母).
            • 8. 醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

              可能用到的有关数据如下:
              相对分子质量 密度/(g•cm-3 沸点/℃ 溶解性
              环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水
              环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水
              合成反应:
              在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸.b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃.
              分离提纯:
              反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g.
              回答下列问题:
              (1)装置a的名称是 ______
              (2)加入碎瓷片的作用是 ______ ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是 ______
              A.立即补加         B.冷却后补加        C.不需补加         D.重新配料
              (3)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ______ ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的 ______ (填“上口倒出”或“下口放出”).
              (4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 ______
              (5)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有 ______ (填正确答案标号).
              A.圆底烧瓶             B.温度计            C.吸滤瓶
              D.球形冷凝管          E.接收器
              (6)本实验所得到的环己烯产率是 ______
            • 9. 溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
              溴苯
              密度/g•cm-3 0.88 3.10 1.50
              沸点/℃ 80 59 156
              水中溶解度 微溶 微溶 微溶
              按以下步骤回答问题:
              (1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑.在b中小心加入4.0mL液态溴.向a中滴入几滴溴,a中液体立即沸腾,并有红棕色蒸气出现;a中发生反应的化学方程式为: ______ ;继续滴加至液溴滴完.仪器a的名称是 ______ ;装置d中的作用是 ______ .仪器c为冷凝管,其进水口为 ______ (填“上”或“下”)口.
              (2)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
              ①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
              ②滤液依次用10mL水、8mL 10%的NaOH溶液、10mL水洗涤.NaOH溶液洗涤的作用是 ______
              ③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤.加入氯化钙的目的是 ______
              (3)经过上述分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为 ______ ,要进一步提纯,下列操作中必须的是 ______
              A.重结晶  B.过滤  C.蒸馏  D.萃取.
            • 10. 实验室用图装置制取少量溴苯,试填写下列空白.
              (1)写出仪器A的名称 ______ ;B的名称 ______
              (2)请你写出实验室制取溴苯的化学方程式 ______
              (3)长导管的下口为什么不插入锥形瓶的液面下 ______
              (4)反应完毕后,向烧瓶中滴加NaOH 溶液的作用是: ______
              (5)冷凝水的进水口是(填m或n) ______ ,图中干燥管C的作用是 ______
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