1．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下\(\rm{.}\)按下列合成步骤回答问题：
| 苯 | 溴 | 溴苯 |
密度\(\rm{/g·cm^{-3}}\) | \(\rm{0.88}\) | \(\rm{3.10}\) | \(\rm{1.50}\) |
沸点\(\rm{/℃}\) | \(\rm{80}\) | \(\rm{59}\) | \(\rm{156}\) |
水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
\(\rm{(1)}\)在\(\rm{a}\)中加入\(\rm{15mL}\)无水苯和少量铁屑。在\(\rm{b}\)中小心加入\(\rm{4.0mL}\)液态溴。向\(\rm{a}\)中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置\(\rm{d}\)的作用是________；
\(\rm{(2)}\)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
\(\rm{①}\)向\(\rm{a}\)中加入\(\rm{10mL}\)水，然后过滤除去未反应的铁屑；
\(\rm{②}\)滤液依次用\(\rm{10mL}\)水\(\rm{.8mL10％}\)的\(\rm{NaOH}\)溶液\(\rm{.10mL}\)水洗涤。\(\rm{NaOH}\)溶液洗涤的作用是________；
\(\rm{③}\)向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置\(\rm{.}\)过滤。加入氯化钙的目的是________；
\(\rm{(3)}\)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________\(\rm{(}\)填入正确选项前的字母\(\rm{)}\)；
A.重结晶
B.过滤
C.蒸馏
D.萃取
\(\rm{(4)}\)在该实验中，\(\rm{a}\)的容积最适合的是________\(\rm{(}\)填入正确选项前的字母\(\rm{)}\)。
A.\(\rm{25mL}\)
B.\(\rm{50mL}\)
C.\(\rm{250mL}\)
D.\(\rm{500mL}\)