9.
正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
\(\rm{2C{H}_{3}C{H}_{2}C{H}_{2}C{H}_{2}OH \underset{浓硫酸}{\overset{{135}^{o}C}{⇌}}{\left(C{H}_{3}C{H}_{2}C{H}_{2}C{H}_{2}\right)}_{2}O+{H}_{2}O}\)
反应物和产物的相关数据如下:
| 相对分子质量 | 沸点\(\rm{/℃}\) | 密度\(\rm{/(g·cm^{-3})}\) | 水中溶解性 |
正丁醇 | \(\rm{74}\) | \(\rm{117.2}\) | \(\rm{0.8109}\) | 微溶 |
正丁醚 | \(\rm{130}\) | \(\rm{142.0}\) | \(\rm{0.7704}\) | 几乎不溶 |
实验步骤:
\(\rm{①}\)将一定量的浓硫酸和正丁醇,按一定顺序添加到\(\rm{A}\)中,并加几粒沸石。
\(\rm{②}\)加热\(\rm{A}\)中反应液,迅速升温至\(\rm{135℃}\),维持反应一段时间。分离提纯:
\(\rm{③}\)待\(\rm{A}\)中液体冷却后将其缓慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
\(\rm{④}\)粗产物依次用蒸馏水、\(\rm{NaOH}\)溶液和蒸馏水洗涤,分液后再加入一定质量的无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
\(\rm{⑤}\)将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得正丁醚。
请回答:
\(\rm{(1)}\)步骤\(\rm{①}\)中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为________。
\(\rm{(2)}\)加热\(\rm{A}\)前,需先从________\(\rm{(}\)填“\(\rm{a}\)”或“\(\rm{b}\)”\(\rm{)}\)口向\(\rm{B}\)中通入水。
\(\rm{(3)}\)步骤\(\rm{②}\)中,若温度控制不当,最容易产生副产物的结构简式为________。
\(\rm{(4)}\)分液漏斗在使用前须清洗干净并________,步骤\(\rm{③}\)中粗产物应从分液漏斗的________\(\rm{(}\)填“上”或“下”\(\rm{)}\)口分离出。
\(\rm{(5)}\)步骤\(\rm{④}\)中加入\(\rm{NaOH}\)溶液洗涤的目的为________。
\(\rm{(6)}\)步骤\(\rm{⑤}\)中,加热蒸馏时应收集________\(\rm{(}\)填选项字母\(\rm{)}\)左右的馏分。
\(\rm{a.100℃}\) \(\rm{b.117℃}\) \(\rm{C.135℃}\) \(\rm{d.142℃}\)
\(\rm{(7)}\)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回\(\rm{A}\)。分水器中上层液体的主要成分为________,下层液体的主要成分为________。