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            • 1.

              实验室制乙酸乙酯得主要装置如图中\(\rm{A}\)所示,主要步骤:

              \(\rm{①}\)在\(\rm{a}\)试管中按\(\rm{2}\):\(\rm{3}\):\(\rm{2}\)的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸的混合物;

              \(\rm{②}\)按\(\rm{A}\)图连接装置,使产生的蒸气经导管通到\(\rm{b}\)试管所盛的饱和碳酸钠溶液\(\rm{(}\)加入几滴酚酞试液\(\rm{)}\)中;

              \(\rm{③}\)小火加热\(\rm{a}\)试管中的混合液;

              \(\rm{④}\)等\(\rm{b}\)试管中收集到约\(\rm{2mL}\)产物时停止加热\(\rm{.}\)撤下\(\rm{b}\)试管并用力振荡,然后静置待其中液体分层;

              \(\rm{⑤}\)分离出纯净的乙酸乙酯。

              \(\rm{(1)}\)步骤\(\rm{④}\)中可观察到\(\rm{b}\)试管中有细小的气泡冒出,写出该反应的离子方程式:__。

              \(\rm{(2)A}\)装置中使用球形管除起到冷凝作用外,另一重要作是__,步骤\(\rm{⑤}\)中分离乙酸乙酯必须使用的一种仪器是__。

              \(\rm{(3)}\)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用,某同学利用上图\(\rm{A}\)所示装置进行了以下\(\rm{4}\)个实验。实验开始先用酒精灯微热\(\rm{3min}\),再加热使之微微沸腾\(\rm{3min.}\)实验结束后充分振荡小试管\(\rm{b}\)再测有机层的厚度,实验记录如下:


              实验

              编号

              试管\(\rm{a}\)中

              试剂

              试管\(\rm{b}\)中

              试剂

              测得有机层的厚度

              \(\rm{/cm}\)

              \(\rm{A}\)

              \(\rm{3mL}\)乙醇、\(\rm{2mL}\)乙酸、\(\rm{1mL18mol⋅L^{-1}}\) 浓硫酸

               

              饱和\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)溶液

              \(\rm{5.0}\)

              \(\rm{B}\)

              \(\rm{3mL}\)乙醇、\(\rm{2mL}\)乙酸

              \(\rm{0.1}\)

              \(\rm{C}\)

              \(\rm{3mL}\)乙醇、\(\rm{2mL}\)乙酸、\(\rm{6mL 3mol⋅L^{-1} H_{2}SO_{4}}\)

              \(\rm{1.2}\)

              \(\rm{D}\)

              \(\rm{3mL}\)乙醇、\(\rm{2mL}\)乙酸、盐酸

              \(\rm{1.2}\)


              \(\rm{①}\)实验\(\rm{D}\)的目的是与实验\(\rm{C}\)相对照,证明\(\rm{H^{+}}\)对酯化反应具有催化作用。实验\(\rm{D}\)中应加入盐酸的体积是

              ________\(\rm{mL}\),浓度是__\(\rm{mol⋅L^{-1}}\)。

              \(\rm{②}\)分析实验__\(\rm{(}\)填实验编号\(\rm{)}\)的数据,可以推测出浓\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。

              \(\rm{③}\)加热有利于提高乙酸乙酯的产率,但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低,可能的原因是

              _____________________________________________________。

              \(\rm{④}\)分离出乙酸乙酯层后,经过洗涤杂质;下面是四种备选的干燥剂。为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为\(\rm{(}\)填字母\(\rm{)}\)__。

              A.\(\rm{P_{2}O_{5}}\)B.无水\(\rm{Na_{2}SO_{4}}\)C.碱石灰    \(\rm{D.NaOH}\)固体

              \(\rm{⑤}\)为充分利用反应物,该同学又设计了图中甲、乙两个装置\(\rm{(}\)利用乙装置时,待反应完毕冷却后,再用饱和碳酸钠溶液提取烧瓶中的产物\(\rm{)}\)。你认为更合理的是____,理由是:___________________________。

            • 2.
              乙酸乙酯广泛用于药物、燃料、香料等工业,在中学化学实验室里常用如图装置来制备乙酸乙酯\(\rm{.(}\)部分夹持仪器已略去\(\rm{)}\)

              已知:
                 密度\(\rm{(g/cm^{3})}\)  熔点\(\rm{(℃)}\)  沸点\(\rm{(℃)}\)  溶解度
               乙醇  \(\rm{0.79}\) \(\rm{-114.5}\)  \(\rm{78.4}\)  与水互溶
               乙酸  \(\rm{1.05}\)  \(\rm{16.6}\)  \(\rm{118.1}\)  易溶于水、乙醇
               乙酸乙酯  \(\rm{0.90}\) \(\rm{-83.6}\)  \(\rm{77.2}\)  微溶于水,能溶于乙醇
              制备粗品\(\rm{(}\)图\(\rm{1)}\)
              在\(\rm{A}\) 中加入少量碎瓷片,将三种原料依次加入\(\rm{A}\) 中,用酒精灯缓慢加热,一段时间后在\(\rm{B}\) 中得到
              乙酸乙酯粗品.
              \(\rm{①}\)浓硫酸、乙醇、乙酸的加入顺序是 ______ ,\(\rm{A}\) 中发生反应的化学方程式是 ______ .
              \(\rm{②A}\) 中碎瓷片的作用是 ______ ,长导管除了导气外,还具有的作用是 ______ .
              \(\rm{③B}\) 中盛装的液体是 ______ ,收集到的乙酸乙酯在 ______ 层\(\rm{(}\)填“上”或“下”\(\rm{)}\).
              制备精品\(\rm{(}\)图\(\rm{2)}\)
              将\(\rm{B}\) 中的液体分液,对乙酸乙酯粗品进行一系列除杂操作后转移到\(\rm{C}\) 中,利用图\(\rm{2}\) 装置进一步操作即得到乙酸乙酯精品.
              \(\rm{①C}\) 的名称是 ______ .
              \(\rm{②}\)实验过程中,冷却水从 ______ 口进入\(\rm{(}\)填字母\(\rm{)}\);收集产品时,控制的温度应在 ______ \(\rm{℃}\)左右.
            • 3.
              乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如图\(\rm{1}\)、\(\rm{2}\)及表格:

              相对分子质量 密度\(\rm{/(g⋅cm^{-3})}\) 沸点\(\rm{/℃}\) 水中溶解性
              异戊醇 \(\rm{88}\) \(\rm{0.8123}\) \(\rm{131}\) 微溶
              乙酸 \(\rm{60}\) \(\rm{1.0492}\) \(\rm{118}\)
              乙酸异戊酯 \(\rm{130}\) \(\rm{0.8670}\) \(\rm{142}\) 难溶
              实验步骤:
              在\(\rm{A}\)中加入\(\rm{4.4g}\)异戊醇、\(\rm{6.0g}\)乙酸、数滴浓硫酸和\(\rm{2~3}\)片碎瓷片,开始缓慢加热\(\rm{A}\),回流\(\rm{50min}\),反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水\(\rm{MgSO_{4}}\)固体,静置片刻,过滤除去\(\rm{MgSO_{4}}\)固体,进行蒸馏纯化,收集\(\rm{140-143℃}\)馏分,得乙酸异戊酯\(\rm{3.9g}\).
              回答下列问题:
              \(\rm{(1)}\)仪器\(\rm{B}\)的名称是 ______
              \(\rm{(2)}\)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ______ ,第二次水洗的主要目的是 ______
              \(\rm{(3)}\)在洗涤、分液操作中,应充分振荡、然后静置,待分层后 ______ \(\rm{(}\)填标号\(\rm{)}\)
              \(\rm{a.}\)直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
              \(\rm{b.}\)直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
              \(\rm{c.}\)先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
              \(\rm{d.}\)先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出
              \(\rm{(4)}\)本实验中加入过量乙酸的目的是 ______
              \(\rm{(5)}\)实验中加入少量无水\(\rm{MgSO_{4}}\)的目的是 ______
              \(\rm{(6)}\)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是\(\rm{(}\)如图\(\rm{3)}\) ______ \(\rm{(}\)填标号\(\rm{)}\)
              \(\rm{(7)}\)本实验的产率是 ______ \(\rm{(}\)填标号\(\rm{)}\)
              \(\rm{a.30\%}\)  \(\rm{b.40\%}\)   \(\rm{c.60\%}\)   \(\rm{d.90\%}\)
              \(\rm{(8)}\)在进行蒸馏操作时,若从\(\rm{130℃}\)便开始收集馏分,会使实验的产率偏 ______ \(\rm{(}\)填“高”或“低”\(\rm{)}\),其原因是 ______
            • 4.

              下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程,请你参与并协助他们完成相关实验任务。

              【实验目的】 制取乙酸乙酯

              【实验原理】 甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯。

              【装置设计】 甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置:




              \(\rm{a}\)、请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置,较合理的是________\(\rm{(}\)选填“甲”或“乙”\(\rm{)}\)。丙同学将甲装置进行了改进,将其中的玻璃管改成了球形干燥管,除起冷凝作用外,另一重要作用是______________________\(\rm{\_}\)。

              \(\rm{b}\)、按所选择的装置组装仪器,在试管\(\rm{①}\)中先加入\(\rm{3 mL}\)乙醇,并在振荡下缓缓加入\(\rm{2 mL}\)浓硫酸,冷却后再加入\(\rm{2 mL}\)冰醋酸,在试管\(\rm{②}\)中加入适量的饱和\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)溶液,对试管\(\rm{①}\)加热。

              \(\rm{(1)}\)写出试管\(\rm{①}\)中反应的化学方程式____________                         \(\rm{;}\)

              \(\rm{(2)}\)试管\(\rm{②}\)中饱和碳酸钠溶液的作用是________

               \(\rm{A.}\)中和乙醇和乙酸

               \(\rm{B.}\)溶解乙醇并中和吸收乙酸

               \(\rm{C.}\)乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的小,有利于分层析出

               \(\rm{D.}\)加速酯的生成,提高其产率

              \(\rm{(3)}\)从试管\(\rm{②}\)中分离出乙酸乙酯,应选择的装置是____________


            • 5.

              已知下表数据:

              物质

              熔点\(\rm{/℃}\)

              沸点\(\rm{/℃}\)

              密度\(\rm{/(g/cm3)}\)

              乙醇

              \(\rm{-144}\)

              \(\rm{78}\)

              \(\rm{0.789}\)

              乙酸

              \(\rm{16.6}\)

              \(\rm{117.9}\)

              \(\rm{1.05}\)

              乙酸乙酯

              \(\rm{-83.6}\)

              \(\rm{77.5}\)

              \(\rm{0.90}\)

              浓硫酸

              \(\rm{——}\)

              \(\rm{338}\)

              \(\rm{1.84}\)

              某学生做乙酸乙酯的制备实验

              \(\rm{(1)}\)写出该反应的化学反应式_______________________。

              \(\rm{(2)}\)按装置图安装好仪器后,在大试管中配制好体积比为\(\rm{3︰2}\)的乙醇和乙酸,加热至沸腾,很久也没有果香味液体生成,原因是 _______。

              \(\rm{(3)}\)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图:则试剂\(\rm{a}\)是:___________,分离方法\(\rm{I}\)是_________,分离方法\(\rm{II}\)是__________,试剂\(\rm{b}\)是__________,分离方法\(\rm{III}\)是_____________。



               \(\rm{(4)}\)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加\(\rm{NaOH}\)溶液中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下:甲得到了显酸性的酯的混合物;乙得到了大量水溶性的物质;丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。

              试解答下列问题:

              \(\rm{①}\)甲实验失败的原因是:______________________________________

              \(\rm{②}\)乙实验失败的原因是:______________________________________

            • 6.

              某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置\(\rm{(}\)如图\(\rm{)}\),以环己醇制备环己烯;已知:

              \(\rm{(1)}\)制备粗品:将\(\rm{12.5mL}\)环己醇加入试管\(\rm{A}\)中,再加入\(\rm{1mL}\)浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管\(\rm{C}\)内得到环己烯粗品。\(\rm{A}\)中碎瓷片的作用是              ,导管\(\rm{B}\)除了导气外还具有的作用是             

              \(\rm{(2)}\)制备精品:

              \(\rm{①}\)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在          层\(\rm{(}\)填上或下\(\rm{)}\),分液后,用          \(\rm{(}\)填编号\(\rm{)}\)洗涤环己烯。

              A.\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液    \(\rm{B.}\)稀\(\rm{H_{2}SO_{4\;\;\;\;\;\;\;\;\;}}\)C.\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)溶液

              \(\rm{②}\)再将环己烯按下图装置蒸馏,冷却水从         \(\rm{(}\)填\(\rm{f}\)或\(\rm{g)}\)口进入。

              \(\rm{③}\)收集产品时,控制的温度应在       左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是                   

              A.蒸馏时从\(\rm{70℃}\)开始收集产品 

              B.环己醇实际用量多了 

              C.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

              \(\rm{(3)}\)以下区分环己烯精品和粗品的方法,最好的是       

              A.酸性\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液     \(\rm{B.}\)用金属钠     \(\rm{C.}\)测定沸点

            • 7. 已知下列数据:
              物质熔点/℃沸点/℃密度/g•cm-3
              乙醇-14478.00.789
              乙酸16.61181.05
              乙酸乙酯-83.677.50,900
              浓硫酸(98%)-3381.84
              如图a为实验室制取乙酸乙酯的装置图.
              (1)当饱和碳酸钠溶液上方收集到较多液体时,停止加热,取下小试管B,充分振荡,静置.振荡前后的实验现象    (填选项).
              A.上层液体变薄    B.下层液体红色变浅或变为无色  C.有气体产生      D.有果香味
              (2)为分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸的混合物,可按下列步骤进行分离(图b):
              ①试剂1最好选用    
              ②操作1是    ,所用的主要仪器名称是    
              ③试剂2最好选用    
              ④操作2是    
              ⑤操作3中温度计水银球的位置应为图(图c)中    (填a、b、c、d)所示,在该操作中,除蒸馏烧瓶、温度计外,还需要的玻璃仪器有                ,收集乙酸的适宜温度是    
            • 8. (2016春•扶沟县校级月考)某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示,A中放有浓硫酸,B中放有乙醇、无水醋酸钠,D中放有饱和碳酸钠溶液.
              已知:①无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的CaCl2•6C2H5OH
              ②有关有机物的沸点:
              试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯
              沸点/℃34.778.511877.1
              请回答:
              (1)浓硫酸的作用是    ;若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,写出能表示18O位置的化学方程式:    
              (2)球形干燥管C的作用是    .若反应前向D中加入几滴酚酞,溶液呈红色,产生此现象的原因是(用离子方程式表示)    ;反应结束后D中的现象是    
              (3)从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,应先加入无水氯化钙,分离出    
            • 9. “酒是陈的香”,就是因为酒在储存过程中生成了有香味的乙酸乙酯,在实验室我们也可以用如右图所示的装置制取乙酸乙酯.回答下列问题:
              (1)实验时为防暴沸,还要在试管内加入 ______
              (2)浓硫酸的作用是:① ______ ;② ______
              (3)装置中通蒸气的导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上,
              不能插入溶液中,目的是 ______
              (4)饱和碳酸钠溶液的作用是(按条简单回答) ______
              (5)某同学将收集到的乙酸乙酯滴入饱和NaHCO3溶液中,观察到有少量气泡产 生,可得出的结论是 ______ ,该过程中发生反应的化学方程式是 ______
            • 10. 乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)是一种不溶于水的液体,熔点:-45℃,沸点:180.8℃.它是有机合成中常用的原料,可以由乙酸乙酯(沸点77.06℃)在乙醇钠的催化作用下缩合而制得,反应方程式为:
              2CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5+C2H5OH.
              反应中催化剂乙醇钠是由金属钠和残留在乙酸乙酯中的微量乙醇作用生成的,而一旦反应开始,生成的乙醇又会继续和钠反应生成乙醇钠.
              (1)首先在烧瓶中将钠加热熔化成小米状的钠珠.熔化钠时需加入下表中的 ______ 液体,目的是 ______ .将钠熔化成钠珠的目的是 ______
              甲苯 对二甲苯 四氯化碳
              密度(g/cm3 0.97 0.88 0.87 0.86 1.60
              熔点(℃) 97.8 5.5 -95 13.3 -22.8
              沸点(℃) 881.4 80 111 138.4 76.8
              (2)将烧瓶中的有机液体小心倾出,迅速加入适量乙酸乙酯,并装上带有一根长玻璃导管的单孔胶塞,并在导管上端接一个干燥管.缓缓加热,保持瓶中混合液微沸状态.
              ①长玻璃导管的作用是 ______
              ②结合乙酸乙酯的性质可知,在实验中,使用烧瓶必须干燥,原料乙酸乙酯必须无水,原因是 ______ (写出相关有机反应化学方程式,并结合必要的文字进行说明).
              (3)充分反应后,向混合溶液中先加入乙酸(沸点117.9℃)酸化,再加入饱和食盐水,然后进行
              ______ (实验操作名称),分离得到乙酰乙酸乙酯粗产品.加入饱和食盐水的目的是
              ______
              (4)粗产品(含乙酸乙酯和少量水、乙酸等)再经过以下几步操作,最后成为纯品.
              粗产品乙酰乙酸乙酯
              加无水硫酸钠固体的作用是 ______ ,操作X中使用的玻璃仪器有 ______ ,水浴蒸馏收集得到的馏分是 ______
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