3.
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
Ⅰ\(\rm{.}\)制备苯甲酸和回收未反应的甲苯
反应原理:
第\(\rm{1}\)步:一定量的甲苯和\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液在\(\rm{100℃}\)反应一段时间后停止反应;
第\(\rm{2}\)步:过滤反应混合物,得到滤液;经过操作Ⅰ,得到有机层和水层;
第\(\rm{3}\)步:向有机层中加无水\(\rm{Na_{2}SO_{4}}\),过滤,经过操作Ⅱ,得到无色液体\(\rm{A}\);
第\(\rm{4}\)步:向水层加入浓盐酸酸化,蒸发浓缩,冷却,过滤,得到白色固体\(\rm{B}\);
已知:
| 相对分子质量 | 熔点 | 沸点 | 密度 | 溶解度 |
甲苯 | \(\rm{92}\) | \(\rm{-95℃}\) | \(\rm{110.8℃}\) | \(\rm{0.8669g·mL^{-1}}\) | 极微溶于水 |
苯甲酸 | \(\rm{122}\) | \(\rm{122.4℃}\) | \(\rm{9℃}\) | \(\rm{1.2659 g·mL^{-1}}\) | \(\rm{0.3g (25℃}\)时\(\rm{)}\) \(\rm{6.9g (95℃}\)时\(\rm{)}\) |
\(\rm{(1)}\)操作Ⅰ所用的玻璃仪器有烧杯和______________,操作Ⅱ为________________。
\(\rm{(2)}\)第\(\rm{3}\)步中加入无水\(\rm{Na_{2}SO_{4}}\)的目的是_____________________,无色液体\(\rm{A}\)是_______。
Ⅱ\(\rm{.}\)提纯粗苯甲酸
该同学利用重结晶的方法对得到的\(\rm{B}\)进行提纯。重结晶的过程:加热溶解\(\rm{→}\)趁热抽滤\(\rm{→}\)冷却结晶\(\rm{→}\)抽滤\(\rm{→}\)洗涤\(\rm{→}\)干燥\(\rm{→}\)纯苯甲酸。
\(\rm{(}\)注:抽滤装置如图所示,主要仪器有\(\rm{A}\)布氏漏斗,\(\rm{B}\)抽滤瓶,抽气泵等\(\rm{)}\)
\(\rm{(3)}\)白色固体\(\rm{B}\)中的杂质是___________。
\(\rm{(4)}\)趁热抽滤得到的滤液放置冷却可以结晶出纯净的苯甲酸晶体,为了得到更多的苯甲酸,是不是温度越低越好并说明理由_____\(\rm{(}\)填“是”或“不是”\(\rm{)}\),理由__________________________________________________________。
\(\rm{(5)}\)使用抽滤装置比普通过滤装置的优点是_______________________________________。
\(\rm{(6)}\)实验中取甲苯\(\rm{10.0mL}\),制得苯甲酸\(\rm{8.0g}\),本次实验中苯甲酸的产率为____________\(\rm{(}\)结果保留到小数点后一位\(\rm{)}\)。