3．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
| 苯 | 溴 | 溴苯 |
| 密度\(\rm{/g⋅cm^{-3}}\) | \(\rm{0.88}\) | \(\rm{3.10}\) | \(\rm{1.50}\) |
| 沸点\(\rm{/℃}\) | \(\rm{80}\) | \(\rm{59}\) | \(\rm{156}\) |
| 水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
按下列合成步骤回答问题：
\(\rm{(1)}\)在\(\rm{a}\)中加入\(\rm{15mL}\)无水苯和少量铁屑；在\(\rm{b}\)中小心加入\(\rm{4.0mL}\)液态溴；向\(\rm{a}\)中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了 ______ 气体；继续滴加至把液溴滴完；装置\(\rm{d}\)的作用是 ______ ；
\(\rm{(2)}\)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
\(\rm{①}\)向\(\rm{a}\)中加入\(\rm{10mL}\)水，然后过滤除去未反应的铁屑；
\(\rm{②}\)滤液依次用\(\rm{10mL}\)水、\(\rm{8mL 10\%}\)的\(\rm{NaOH}\)溶液、\(\rm{10mL}\)水洗涤\(\rm{.NaOH}\)溶液洗涤的作用是 ______ ；
\(\rm{③}\)向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 ______ ；
\(\rm{(3)}\)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ______ ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 ______ ；\(\rm{(}\)填入正确选项前的字母\(\rm{)}\)
A.重结晶 \(\rm{B.}\)过滤 \(\rm{C.}\)蒸馏 \(\rm{D.}\)萃取
\(\rm{(4)}\)在该实验中，\(\rm{a}\)的容积最适合的是 ______ 。\(\rm{(}\)填入正确选项前的字母\(\rm{)}\)
A.\(\rm{25mL}\) \(\rm{B.50mL}\) \(\rm{C.250mL}\) \(\rm{D.500mL}\)