3．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
| 苯
| 溴
| 溴苯
|
密度\(\rm{/g·cm^{-3}}\)
| \(\rm{0.88}\)
| \(\rm{3.10}\)
| \(\rm{1.50}\)
|
沸点\(\rm{/℃}\)
| \(\rm{80}\)
| \(\rm{59}\)
| \(\rm{156}\)
|
水中溶解度
| 微溶
| 微溶
| 微溶
|
按下列合成步骤回答问题：
\(\rm{(1)}\)在\(\rm{a}\)中加入\(\rm{15 mL}\)无水苯和少量铁屑。在\(\rm{b}\)中小心加入\(\rm{4.0 mL}\)液态溴。向\(\rm{a}\)中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_______气体。继续滴加至液溴滴完。装置\(\rm{d}\)的作用是_____
___；
\(\rm{(2)}\)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
\(\rm{①}\)向\(\rm{a}\)中加入\(\rm{10 mL}\)水，然后过滤除去未反应的铁屑；
\(\rm{②}\)滤液依次用\(\rm{10 mL}\)水、\(\rm{8 mL 10\%}\)的\(\rm{NaOH}\)溶液、\(\rm{10 mL}\)水洗涤。\(\rm{NaOH}\)溶液洗涤的作用是_____；
\(\rm{③}\)向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是___________；
\(\rm{(3)}\)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必需的是________\(\rm{(}\)填入正确选项前的字母\(\rm{)}\)；
A.重结晶 \(\rm{B.}\)过滤 \(\rm{C.}\)蒸馏 \(\rm{D.}\)萃取
\(\rm{(4)}\)在该实验中，\(\rm{a}\)的容积最适合的是________\(\rm{ (}\)填入正确选项前的字母\(\rm{)}\)。
A.\(\rm{25 mL B.50 mL C.250 mL D.500 mL}\)