3．
实验室用如图装置制备\(\rm{1-}\)溴丁烷\(\rm{(}\)加热与夹持仪器已略去\(\rm{)}\)。
\(\rm{(1)}\)已知有关物质的性质如下表：
| | | | 水 | 浓硫酸 | |
\(\rm{1-}\)溴丁烷 | \(\rm{112.4}\) | \(\rm{101.6}\) | \(\rm{1.28}\) | \(\rm{0.06}\) | 不溶 | \(\rm{137}\) |
正丁醇 | \(\rm{89.53}\) | \(\rm{117.3}\) | \(\rm{0.81}\) | \(\rm{9.01}\) | 混溶 | \(\rm{74}\) |
\(\rm{1-}\)丁烯 | \(\rm{-185}\) | \(\rm{-6.3}\) | \(\rm{0.59}\) | 不溶 | \(\rm{/}\) | \(\rm{/}\) |
正丁醚 | \(\rm{95.3}\) | \(\rm{142.0}\) | \(\rm{0.77}\) | \(\rm{0 05}\) | 混溶 | \(\rm{/}\) |
\(\rm{(2)}\)发生的主反应为：\(\rm{NaBr+H_{2}SO_{4} \xrightarrow[]{\triangle } HBr+NaHS0_{4}}\)。
\(\rm{CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2}OH+HBr \xrightarrow[]{\triangle } CH_{3}CH_{2}CH_{2}Br+H_{2}O}\)
\(\rm{(3)}\)实验操作流程如下所示：
回答下列问题：
\(\rm{(1)}\)实验中往烧瓶中加\(\rm{1}\)：\(\rm{1}\)的硫酸溶液，目的是\(\rm{(}\)填序号\(\rm{)}\)________
A.加水作反应的催化剂
B.降低硫酸浓度，以减少溴元素被氧化为\(\rm{Br_{2}}\)
C.降低硫酸浓度，以防止较多正丁醇转化成烯烃、醚等副反应的发生
\(\rm{(2)}\)回流装置\(\rm{C}\)中漏斗一半扣在水面下，一半露在水面上的原因是________
\(\rm{(3)}\)制备装置中，冷凝水由________\(\rm{(}\)填“\(\rm{a}\)”或“\(\rm{b}\)”\(\rm{)}\)口通入。
\(\rm{(4)}\)蒸馏一段时间后发现忘记加沸石，应该采取的正确措施是________。
\(\rm{(5)}\)在洗涤操作\(\rm{①②③}\)步，需在分液漏斗中完成，以下操作中，不正确的是________。
A.往粗产品中加入洗涤剂，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层
D.分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞，待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
\(\rm{(6)}\)在洗涤操作\(\rm{①②③}\)步，判断有机层和水层的简便的方法是________。
\(\rm{(7)}\)制得的\(\rm{l-}\)溴丁烷粗产物经常显红色，上述操作流程中为了除去红色杂质，要加入试剂\(\rm{x}\)溶液再洗涤，下列试剂中最合适作为试剂\(\rm{x}\)的是________。
A.水
B.\(\rm{NaOH}\)溶液
C.\(\rm{KI}\)溶液
D.饱和\(\rm{NaHSO_{3}}\)溶液
\(\rm{(8)}\)用蒸馏法进一步提纯\(\rm{1-}\)溴丁烷，实验中要迅速升高温度至________\(\rm{℃}\)收集所得馏分。
\(\rm{(9)}\)本实验中正溴丁烷的产率为________。