\(\rm{*}\)苯甲酸在\(\rm{100℃}\)会迅速升华。

            图\(\rm{1}\)                             图\(\rm{2}\)

实验步骤如下：

\(\rm{①}\)在\(\rm{100 mL}\)圆底烧瓶中加入\(\rm{12.20 g}\)苯甲酸、\(\rm{25mL}\)乙醇\(\rm{(}\)过量\(\rm{)}\)、\(\rm{20mL}\)环己烷，以及\(\rm{4mL}\)浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按图\(\rm{1}\)所示装好仪器，控制温度在\(\rm{65～70℃}\)加热回流\(\rm{2h}\)。反应时环己烷\(\rm{-}\)乙醇\(\rm{-}\)水会形成“共沸物”\(\rm{(}\)沸点\(\rm{62.6℃)}\)蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。

\(\rm{②}\)反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

\(\rm{③}\)将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)至溶液呈中性。

\(\rm{④}\)用分液漏斗分出有机层，水层用\(\rm{25mL}\)乙醚萃取分液，然后合并有机层。加入氯化钙，对粗产品进行蒸馏\(\rm{(}\)装置如图\(\rm{2}\)所示\(\rm{)}\)。低温蒸出乙醚后继续升温，接收\(\rm{210～213℃}\)的馏分。

\(\rm{⑤}\)检验合格，测得产品体积为\(\rm{12.86mL}\)．

\(\rm{(1)}\)步骤\(\rm{①}\)中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________________________________。

\(\rm{(2)}\)步骤\(\rm{②}\)中应控制馏分的温度在____。\(\rm{A.65～70℃}\)  \(\rm{B.78～80℃}\)  \(\rm{C.85～90℃}\)  \(\rm{D.215～220℃}\)

\(\rm{(3)}\)步骤\(\rm{③}\)中若\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)加入不足，在步骤\(\rm{④}\)蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________。

\(\rm{(4)}\)步骤\(\rm{④}\)中分液操作叙述正确的是_________。蒸馏装置图中仪器\(\rm{A}\)的名称是____________，在步骤\(\rm{④}\)中加入氯化钙的作用是_______________。

A.水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转用力振摇。

B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气。

C.经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层。

D.分液操作时，分液漏斗中的下层液体由下口放出，然后再将上层液体由下口放出。
\(\rm{(5)}\)   该实验产品的产率为____________。

某校化学兴趣小组为探究铁与浓硫酸的反应，设计了图\(\rm{1}\)、图\(\rm{2}\)所示装置进行实验。

\(\rm{(1)}\)比较两个实验装置，图\(\rm{2}\)装置的优点是：

\(\rm{①}\)能更好的吸收有毒气体\(\rm{SO_{2}}\)防止其污染环境；

\(\rm{②}\)___________；

\(\rm{(2)}\)导气管\(\rm{e}\)有两个主要作用：一是在反应过程中，因导管插入液面下，可起到”液封”作用阻止\(\rm{SO_{2}}\)气体逸出而防止污染环境；二是_________；

\(\rm{(3)}\)反应一段时间后，用滴管吸取\(\rm{A}\)试管中的溶液滴入到适量水中作为试样，试样中所含金属离子的成分有以下三种可能：

Ⅰ：只含有\(\rm{Fe^{3+}}\)；

Ⅱ：只含有\(\rm{Fe^{2+}}\)；

Ⅲ：既有\(\rm{Fe^{3+}}\)又有\(\rm{Fe^{2+}}\)．

为验证Ⅱ、Ⅲ的可能性，选用如下试剂，填写下列空格：

A.稀\(\rm{HCl}\)溶液         \(\rm{B.}\)稀硫酸          \(\rm{C.KSCN}\)溶液                  

D.酸性\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液    \(\rm{E.NaOH}\)溶液       \(\rm{F.}\)淀粉\(\rm{KI}\)溶液

G.\(\rm{H_{2}O_{2}}\)溶液

\(\rm{ziyuankom}\)验证Ⅱ：取试样，先滴加少量的___________\(\rm{(}\)填试剂序号，下同\(\rm{)}\)，振荡，再滴加少量的___________，根据溶液颜色的变化可确定假设Ⅱ是否正确．

验证Ⅲ：步骤\(\rm{1.}\)取试样，滴加少量的___________\(\rm{(}\)填试剂序号\(\rm{)}\)，溶液的颜色变___________色，则试样中含有\(\rm{Fe^{3+}}\)发生反应的离子方程式为______________；步骤\(\rm{2.}\)再取适量的试样滴加少量的________\(\rm{(}\)填试剂序号\(\rm{)}\)，溶液颜色的变化为___________，则试样中含有\(\rm{Fe^{2+}}\)。

实验室有一包暗红色粉末样品可能是\(\rm{MgCO_{3}}\)、\(\rm{Fe_{2}O_{3}}\)、和\(\rm{FeO}\)的混合物。经测定后，结论是不存在\(\rm{FeO}\)。

Ⅰ\(\rm{.}\)某学生想自己设计实验方案，以证明样品中确实没有\(\rm{FeO}\)，除样品外，实验室只提供以下试剂；\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液、稀盐酸、稀硫酸、\(\rm{KSCN}\)溶液、\(\rm{NaOH}\)溶液，请你描述实验操作的步骤、实验现象和结论：________。

Ⅱ\(\rm{.}\)测定混合物中\(\rm{Fe_{2}O_{3}}\)的含量。

实验室可用多种方法测定上述样品中\(\rm{Fe_{2}O_{3}}\)的质量分数，某同学称取\(\rm{ag}\)样品用下图所示装置测定\(\rm{Fe_{2}O_{3}}\)的质量分数。

请回答下列问题：

\(\rm{(1)}\)装置\(\rm{B}\)中盛放样品的仪器名称是________，\(\rm{A}\)的作用是________。

\(\rm{(2)}\)装置\(\rm{B}\)中反应的离子方程式为________。

\(\rm{(3)}\)实验过程中需要持续通入空气，其作用除可以起到“搅拌”\(\rm{B}\)中反应物以实现充分反应外，还有一个重要作用是________。

\(\rm{(4)}\)若后续实验测得\(\rm{C}\)中沉淀的质最为\(\rm{bg}\)，则\(\rm{Fe_{2}O_{3}}\)的质量分数为________。

\(\rm{(5)}\)若将\(\rm{C}\)中溶液换成澄清石灰水，会使测定结果________\(\rm{(}\)填“偏大”、“偏小\(\rm{"}\)或“不变\(\rm{")}\)。

\(\rm{(6)}\)有同学认为将装置\(\rm{C}\)与\(\rm{D}\)交换，测出装置\(\rm{D}\)在吸收反应产生的气体前后的质量差，同样可以测得\(\rm{Fe_{2}O_{3}}\)的质量分数。请你对此方案作出评价___