淀粉水解的产物\(\rm{(C_{6}H_{12}O_{6})}\)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图\(\rm{1}\)所示\(\rm{(}\)加热、搅拌和仪器固定装置均已略去\(\rm{)}\):实验过程如图\(\rm{1}\):
\(\rm{①}\)将\(\rm{1}\):\(\rm{1}\)的淀粉水乳液与少许硫酸\(\rm{(98\%)}\)加入烧杯中,水浴加热至\(\rm{85℃~90℃}\),保持\(\rm{30min}\),然后逐渐将温度降至\(\rm{60℃}\)左右;
\(\rm{②}\)将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
\(\rm{③}\)控制反应液温度在\(\rm{55~60℃}\)条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸\(\rm{(65\%HNO_{3}}\)与\(\rm{98\%H_{2}SO_{4}}\)的质量比为\(\rm{2}\):\(\rm{1.5)}\)溶液;
\(\rm{④}\)反应\(\rm{3h}\)左右,冷却,减压过滤后得草酸晶体粗品,再重结晶得草酸晶体\(\rm{.}\)硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
\(\rm{C_{6}H_{12}O_{6}+12HNO_{3}→3H_{2}C_{2}O_{4}+9NO_{2}↑+3NO↑+9H_{2}O}\)
\(\rm{C_{6}H_{12}O_{6}+8HNO_{3}→6CO_{2}+8NO↑+10H_{2}O}\)
\(\rm{3H_{2}C_{2}O_{4}+2HNO_{3}→6CO_{2}+2NO↑+4H_{2}O}\)
请回答下列问题:
\(\rm{(1)}\)实验\(\rm{①}\)加入\(\rm{98\%}\)硫酸少许的目的是: ______ .
\(\rm{(2)}\)冷凝水的进口是 ______ \(\rm{(}\)填\(\rm{a}\)或\(\rm{b)}\);实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是 ______ .
\(\rm{(3)}\)装置\(\rm{B}\)的作用是 ______ \(\rm{.}\)为使尾气充分吸收,\(\rm{C}\)中试剂是 ______ .
\(\rm{(4)}\)重结晶时,将草酸晶体粗品经\(\rm{①}\)加热溶解、\(\rm{②}\)趁热过滤、\(\rm{③}\)冷却结晶、\(\rm{④}\)过滤洗涤\(\rm{⑤}\)干燥等实验步骤,得到较纯净的草酸晶体\(\rm{.}\)该过程中可将粗品中溶解度较大的杂质在 ______ \(\rm{(}\)填上述步骤序号\(\rm{)}\)时除去;而粗品中溶解度较小的杂质最后留存在 ______ \(\rm{(}\)填“滤纸上”或“滤液中”\(\rm{)}\).
\(\rm{(5)}\)将产品在恒温箱内约\(\rm{90℃}\)以下烘干至恒重,得到二水合草酸.
用\(\rm{KMnO_{4}}\)标准溶液滴定,该反应的离子方程式为: ______ ,称取该样品加适量水完全溶解,然后用\(\rm{0.02000mol⋅L^{-1}}\)的酸性\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液滴定至终点\(\rm{(}\)杂质不参与反应\(\rm{)}\),滴定前后滴定管中的液面读数如图\(\rm{2}\),则消耗\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液的体积为 ______ .