5.
苯甲酸乙酯\(\rm{(C_{9}H_{10}O_{2})}\)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:
已知:\(\rm{(Mr=122)}\) \(\rm{(Mr=150)}\)\(\rm{*}\)苯甲酸在\(\rm{100℃}\)会迅速升华。
图\(\rm{1}\) 图\(\rm{2}\)
实验步骤如下:
\(\rm{①}\)在\(\rm{100 mL}\)圆底烧瓶中加入\(\rm{12.20 g}\)苯甲酸、\(\rm{25mL}\)乙醇\(\rm{(}\)过量\(\rm{)}\)、\(\rm{20mL}\)环己烷,以及\(\rm{4mL}\)浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按图\(\rm{1}\)所示装好仪器,控制温度在\(\rm{65~70℃}\)加热回流\(\rm{2h}\)。反应时环己烷\(\rm{-}\)乙醇\(\rm{-}\)水会形成“共沸物”\(\rm{(}\)沸点\(\rm{62.6℃)}\)蒸馏出来。再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。
\(\rm{②}\)反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。
\(\rm{③}\)将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)至溶液呈中性。
\(\rm{④}\)用分液漏斗分出有机层,水层用\(\rm{25mL}\)乙醚萃取分液,然后合并有机层。加入氯化钙,对粗产品进行蒸馏\(\rm{(}\)装置如图\(\rm{2}\)所示\(\rm{)}\)。低温蒸出乙醚后继续升温,接收\(\rm{210~213℃}\)的馏分。
\(\rm{⑤}\)检验合格,测得产品体积为\(\rm{12.86mL}\).
\(\rm{(1)}\)步骤\(\rm{①}\)中使用分水器不断分离除去水的目的是_________________________________________。
\(\rm{(2)}\)步骤\(\rm{②}\)中应控制馏分的温度在____。\(\rm{A.65~70℃}\) \(\rm{B.78~80℃}\) \(\rm{C.85~90℃}\) \(\rm{D.215~220℃}\)
\(\rm{(3)}\)步骤\(\rm{③}\)中若\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)加入不足,在步骤\(\rm{④}\)蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是_____________________________________。
\(\rm{(4)}\)步骤\(\rm{④}\)中分液操作叙述正确的是_________。蒸馏装置图中仪器\(\rm{A}\)的名称是____________,在步骤\(\rm{④}\)中加入氯化钙的作用是_______________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,将分液漏斗倒转用力振摇。
B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气。
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层。
D.分液操作时,分液漏斗中的下层液体由下口放出,然后再将上层液体由下口放出。
\(\rm{(5)}\) 该实验产品的产率为____________。