4．
\(\rm{POCl}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)广泛用于染料等工业。某化学学习小组借助拉瓦锡研究空气成分的曲颈甑\(\rm{(}\)装置甲\(\rm{)}\)合成\(\rm{PC1}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)，并采取\(\rm{PCl}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)氧化法制备\(\rm{POCl}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)。
已知：\(\rm{(1)PCl_{3}}\)的熔点为\(\rm{-112℃}\)，沸点为\(\rm{75.5℃}\)，遇水生成\(\rm{H_{3}PO_{3}}\)和\(\rm{HCl}\)；
\(\rm{(2)2PCl_{3}+O_{2}=2POCl_{3}}\)。
【实验Ⅰ】制备\(\rm{PCl_{3}}\)
\(\rm{(1)}\)实验室制备\(\rm{Cl_{2}}\)的方程式________________________。
\(\rm{(2)}\)碱石灰的作用除了处理尾气外还有________________________。
\(\rm{(3)}\)装置乙中冷凝水从_____\(\rm{(}\)选填\(\rm{a}\)或\(\rm{b)}\)进入。
【实验Ⅱ】制备\(\rm{POCl_{3}}\)
\(\rm{(4)}\)实验室常用有微孔的试剂瓶保存\(\rm{H_{2}O_{2}}\)，“微孔”与上述装置中的_________\(\rm{(}\)仪器名称\(\rm{)}\)目的是一致的。
\(\rm{(5)C}\)中反应温度控制在\(\rm{60～65℃}\)，其原因是________________________。
【实验Ⅲ】测定\(\rm{POCl_{3}}\)含量
\(\rm{①}\)准确称取\(\rm{30.70gPOC1_{3}}\)产品，置于盛有\(\rm{60.00mL}\)蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解；
\(\rm{②}\)将水解液配成\(\rm{100.00mL}\)溶液，取\(\rm{10.00mL}\)溶液于锥形瓶中；
\(\rm{③}\)加入\(\rm{10.00mL3.200mol/LAgNO_{3}}\)标准溶液，并加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖；
\(\rm{④}\)以\(\rm{Fe^{3+\;}}\)为指示剂，用\(\rm{0.2000mol/LKSCN}\) 溶液滴定过量的\(\rm{AgNO_{3}}\)溶液，达到滴定终点时共用去\(\rm{10.00}\) \(\rm{mL}\) \(\rm{KSCN}\) 溶液。
已知：\(\rm{Ag^{+}+SCN^{-}=AgSCN↓}\) \(\rm{K_{sp}(AgCl) > K_{sp}(AgSCN}\) \(\rm{)}\)。
\(\rm{(6)POC1_{3}}\)水解的化学反应方程式为________________________。
\(\rm{(7)}\)滴定终点的现象为____________________，用硝基苯覆盖沉淀的目的是__________。
\(\rm{(8)}\)反应中\(\rm{POC1}\)的百分含量为________________。