苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料\(\rm{——}\)纳米氧化铜的重要前驱体。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下\(\rm{(}\)加热和夹持装置等略\(\rm{)}\)：已知：苯乙酸的熔点为\(\rm{76.5 ℃}\)，微溶于冷水，溶于乙醇。

实验步骤：

Ⅰ\(\rm{.}\)制苯乙酸粗品         

在\(\rm{250 mL}\)三颈瓶\(\rm{a}\)中加入\(\rm{70 mL70\%}\)硫酸，加入碎瓷片，将\(\rm{a}\)中的溶液加热至\(\rm{100 ℃}\)，通过仪器\(\rm{b}\)缓缓滴加\(\rm{40 g}\) 苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至\(\rm{130℃}\)继续反应。反应结束后加适量冷水，立即析出苯乙酸晶体，再分离出苯乙酸粗品。

Ⅱ\(\rm{.}\)提纯苯乙酸

Ⅲ\(\rm{.}\)制苯乙酸铜

将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入\(\rm{Cu(OH)_{2}}\)搅拌\(\rm{30 min}\)，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体。

回答下列问题：

\(\rm{(1)}\)配制\(\rm{70\%}\)硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_________。

\(\rm{(2)}\)加入碎瓷片的作用是____________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是____________\(\rm{(}\)填答案标号\(\rm{)}\)。

 \(\rm{A.}\)立即补加  \(\rm{B.}\) 冷却后补加   \(\rm{C.}\) 不需补加   \(\rm{D.}\) 重新配料实验

\(\rm{(3)}\)仪器\(\rm{c}\)的名称是 ______ ，其作用是________ 。

\(\rm{(4)}\)下列仪器中，不能用于分离苯乙酸粗品的是___________  。

A.蒸馏烧瓶 \(\rm{B.}\)漏斗   \(\rm{C.}\)烧杯   \(\rm{D.}\)玻璃棒

\(\rm{(5)}\)提纯粗苯乙酸操作的方法名称是____ ，最终得到\(\rm{44g}\)纯品，则苯乙酸的产率是_____ \(\rm{\%(}\)小数点后保留一位有效数字\(\rm{)}\)。

\(\rm{(6)}\)制苯乙酸铜时，混合溶剂中乙醇的作用是 _______。

\(\rm{.KMnO_{4}}\) 是一种氧化剂，实验室常用 \(\rm{KMnO_{4}}\)和浓盐酸反应制备 \(\rm{Cl_{2}}\)。下图是制备 \(\rm{NaClO}\)溶液的装置图。

\(\rm{(1)KMnO_{4}}\)稀溶液是一种常见消毒剂，其消毒机理与以下物质相似的是______\(\rm{(}\)选填编号\(\rm{)}\)。

\(\rm{a.75\%}\)酒精    \(\rm{b.}\)双氧水    \(\rm{c.NaClO}\) 溶液    \(\rm{d.}\)硫磺皂

\(\rm{(2)B}\)装置中饱和食盐水的作用是___________，\(\rm{D}\)装置中\(\rm{NaOH}\)的作用是______________。

\(\rm{(3)}\)实验操作过程中可调节__________以控制\(\rm{A}\) 装置中产生 \(\rm{Cl_{2}}\)的气流，\(\rm{C}\)装置需控制反应温度在 \(\rm{0～5℃}\)，实验中可将\(\rm{C}\) 装置放入________________中。

\(\rm{II.}\)测定 \(\rm{KMnO_{4}}\)纯度可用标准 \(\rm{Na_{2}S_{2}O_{3}}\)进行标定

\(\rm{(4)}\)配制\(\rm{250 mL 0.1000 mol/L}\)标准 \(\rm{Na_{2}S_{2}O_{3}}\)溶液，需准确称取\(\rm{Na_{2}S_{2}O_{3}}\)固体的质量为____\(\rm{g(}\)精确到\(\rm{0.001)}\)。

\(\rm{(5)}\)取某 \(\rm{KMnO_{4}}\)  \(\rm{0.600g}\)，酸化后用 \(\rm{0.1000 mol/L}\) 标准 \(\rm{Na_{2}S_{2}O_{3}}\)溶液进行滴定，滴定至终点消耗 \(\rm{Na_{2}S_{2}O_{3}}\)溶液 \(\rm{20.00 mL}\)，则该 \(\rm{KMnO_{4}}\)产品的纯度是_________。

资料表明：赤热的铜粉能与\(\rm{NO_{2}}\)反应。某小组设计了如下实验装置，探究固体产物的成分和气体产物的成分\(\rm{(N_{2}}\)或\(\rm{NO)}\)。

已知：\(\rm{①}\) 酸性\(\rm{KMnO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)溶液能氧化\(\rm{NO}\)生成\(\rm{NO}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)\(\rm{ˉ}\)；
\(\rm{② NO}\)和\(\rm{FeSO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)溶液反应：\(\rm{NO+FeSO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)\(\rm{=[Fe(NO)]SO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)\(\rm{(}\)棕色\(\rm{)}\)；
\(\rm{③ Cu}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{O+2H}\)\(\rm{{\,\!}^{+}}\)\(\rm{=Cu+Cu}\)\(\rm{{\,\!}^{2+}}\)\(\rm{+H}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{O}\)

请回答下列问题：

\(\rm{(1)A}\)中反应的化学方程式为___________________________________________________。

\(\rm{(2)}\)检查装置气密性，装好药品之后先打开\(\rm{K_{1}}\)，关闭\(\rm{K_{2}}\)，然后滴入浓硝酸反应一段时间后再关闭\(\rm{K_{1}}\)，打开\(\rm{K_{2}}\)，并点燃\(\rm{C}\)处酒精灯，这样的实验操作顺序的目的是____________________。

\(\rm{(3)}\)实验过程中，\(\rm{D}\)装置的现象是_______________________________，能否根据\(\rm{D}\)装置中的现象确认\(\rm{C}\)中有无\(\rm{NO}\)生成？_________\(\rm{(}\)填“能”或“否”\(\rm{)}\)，理由是______________________________________________________。

\(\rm{(4)E}\)装置的作用是______________________________________。

\(\rm{(5)}\)当铜粉完全反应后，实验小组对反应后的固体成分提出以下猜想：\(\rm{①}\)只有\(\rm{CuO}\)；      \(\rm{②}\)只有\(\rm{Cu_{2}O}\)；    \(\rm{③}\)既有\(\rm{CuO}\)，又有\(\rm{Cu_{2}O}\)。有同学认为可通过简单的定性实验即可判断猜想\(\rm{①}\)是否成立，其实验方法是__________________________________。

\(\rm{(6)}\)实验中\(\rm{E}\)装置自始至终未显棕色，小组最后通过定量实验得到如下数据。据此写出实验时实际发生反应的化学方程式_________________________．

实验室常利用甲醛法测定\(\rm{(NH_{4})_{2}SO_{4}}\)样品中氮的质量分数，其反应原理为： \(\rm{4NH_{4}^{+}+6HCHO=3H^{+}+6H_{2}O+(CH_{2})_{6}N_{4}H^{+}}\)    \(\rm{[}\)滴定时，\(\rm{1mol (CH_{2})_{6}N_{4}H^{+}}\)与 \(\rm{lmol H^{+}}\)相当\(\rm{]}\)，然后用\(\rm{NaOH}\)标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：

步骤\(\rm{I}\)   称取样品\(\rm{1.500 g}\)。

步骤\(\rm{II}\)   将样品溶解后，完全转移到\(\rm{250 mL}\)容量瓶中，定容，充分摇匀。

步骤Ⅲ   移取\(\rm{25.00 mL}\)样品溶液于\(\rm{250 mL}\)锥形瓶中，加入\(\rm{10 mL 20％}\)的中性甲醛溶液，摇匀、静置，\(\rm{5 min}\)后，加入\(\rm{1～2}\)滴酚酞试液，用\(\rm{NaOH}\)标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复\(\rm{2}\)次。   

\(\rm{(1)}\)根据步骤Ⅲ填空：

\(\rm{①}\)碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入\(\rm{NaOH}\)标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________\(\rm{ (}\)填“偏高”、“偏低”或“无影响”\(\rm{)}\)。

\(\rm{②}\)锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去\(\rm{NaOH}\)标准溶液的体积__________  \(\rm{(}\)填“偏大”、“偏小”或“无影响”\(\rm{)}\)。

\(\rm{③}\)滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察_____。

A.滴定管内液面的变化   \(\rm{B.}\)锥形瓶内溶液颜色的变化

\(\rm{④}\)滴定达到终点时，酚酞指示剂由_____色变成_____色。

\(\rm{(2)}\)滴定结果如下表所示：

若\(\rm{NaOH}\)标准溶液的浓度为\(\rm{0.1010 mol·L^{-1}}\)，则该样品中氮的质量分数为__________\(\rm{(}\)计算结果保留两位小数\(\rm{)}\)。

某\(\rm{100mL}\)溶液中含有的部分离子浓度大小如图所示，该溶液可能还含有\(\rm{Fe^{3+}}\)、\(\rm{Ba^{2+}}\)、\(\rm{H^{+}}\)、\(\rm{SO_{4}^{2-}}\)、\(\rm{CO_{3}^{2-}}\)。为了进一步确认，对该溶液进行实验检测：

​\(\rm{(4)}\)若向\(\rm{100 mL}\)原溶液中加入\(\rm{1mo/L}\)的\(\rm{Ba(OH)}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)溶液，当生成的沉淀质量刚好最大时，则加入的\(\rm{Ba(OH)}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)溶液体积为___________\(\rm{L}\)。

某\(\rm{100mL}\)溶液中含有的部分离子浓度大小如图所示，该溶液可能还含有\(\rm{Fe^{2+}}\)、\(\rm{Ba^{2+}}\)、\(\rm{H^{+}}\)、\(\rm{SO_{4}^{2-}}\)、\(\rm{CO_{3}^{2-}}\)。为了进一步确认，对该溶液进行实验检测：

步骤一\(\rm{;}\) 仔细观察，该溶液呈无色、透明、均一状态。

步骤二： 加入足量\(\rm{BaCl_{2}}\)溶液，生成\(\rm{23.3g}\) 白色沉淀，再加稀硝酸，沉淀不消失。

\(\rm{(1)}\)原溶液中除上图中的离子以外，肯定还含有的离子是________，肯定不含有的离子是________。

\(\rm{(2)}\)实验操作的步骤二中称量沉淀前的实验操作步骤有： 过滤、洗涤、______________、检验沉淀已洗干净的方法是____________。

\(\rm{(3)}\)原溶液中\(\rm{H^{+}}\)物质的量浓度为_________\(\rm{mol/L}\)。

\(\rm{(4)}\)向原溶液中加入\(\rm{NaHCO_{3}}\)溶液，反应的离子方程式为：_____________。

\(\rm{(5)}\)若向\(\rm{100 mL}\) 原溶液中加入\(\rm{1mo/L}\) 的\(\rm{Ba(OH)_{2}}\)溶液，当生成的沉淀质量刚好最大时，则加入的\(\rm{Ba(OH)_{2}}\)溶液体积为___________\(\rm{L}\)。

某化学兴趣小组，通过下图装置进行硫酸与铜反应的实验探究。

\(\rm{(1)}\)提出假设：

假设一：加热时，稀\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)与\(\rm{Cu}\)能反应。

假设二：加热时，浓\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)与\(\rm{Cu}\)能反应。

\(\rm{(2)}\)设计实验：

实验前，试管\(\rm{B}\)中盛放的是__________\(\rm{(}\)填“品红”或“酚酞”\(\rm{)}\)溶液。

\(\rm{(3)}\)实验结论：通过以上实验，说明浓硫酸具有__________\(\rm{(}\)填字母代号\(\rm{)}\)。

A.强氧化性  \(\rm{B.}\)脱水性  \(\rm{C.}\)吸水性

\(\rm{(4)}\)问题与讨论：

\(\rm{①}\)有同学认为该装置不完善，\(\rm{Cu}\)与浓\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)反应生成了一种大气污染物，该气体是__________\(\rm{(}\)填化学式\(\rm{)}\)；他建议在试管\(\rm{B}\)口塞一团棉花，该棉花最好浸泡下列哪种溶液__________\(\rm{(}\)填字母代号\(\rm{)}\)。

A.稀盐酸  \(\rm{B.NaOH}\)溶液  \(\rm{C.NaCl}\)溶液

\(\rm{②}\)该兴趣小组在探究\(\rm{Cu}\)与浓\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)反应时，将质量\(\rm{5.0 g}\)可移动\(\rm{Cu}\)丝部分伸入浓\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)中，充分反应后，\(\rm{Cu}\)丝剩余\(\rm{3.4 g}\)，将试管\(\rm{A}\)中液体稀释成\(\rm{100 mL}\)溶液。该溶液中\(\rm{Cu^{2+}}\)的物质的量浓度为__________\(\rm{mol·L^{-1}}\)。

    主要反应原理：\(\rm{2Na_{3}PO_{4}+4CuSO_{4}+2NH_{3}·H_{2}O═Cu_{4}O(PO_{4})_{2}↓+3Na_{2}SO_{4}+(NH_{4})_{2}SO_{4}}\)

\(\rm{+H_{2}O}\)

    \(\rm{(1)}\)实验室进行“过滤”操作使用的玻璃仪器主要有____________________________。

    \(\rm{(2)}\)流程中“洗涤Ⅰ”后，检验沉淀已洗涤干净的方法是_______________________

_______________________________________________。

\(\rm{(3)}\)准确称取上述流程所得的样品\(\rm{38.56 g[}\)假定样品中只含\(\rm{Cu_{4}O(PO_{4})_{2}}\)和\(\rm{CuO}\)两种物质\(\rm{]}\)，使其完全溶于一定量的硝酸中，再加入氢氧化钠溶液，使铜完全沉淀，将沉淀灼烧使其转变为黑色氧化铜，最终称得残留固体质量为\(\rm{27.20 g}\)。计算所得样品中磷酸氧铜的质量分数。\(\rm{(}\)写出计算过程\(\rm{)}\)