1．
实验室常利用甲醛法测定\(\rm{(NH_{4})_{2}SO_{4}}\)样品中氮的质量分数，其反应原理为：实验室常利用甲醛法测定\(\rm{(NH_{4})_{2}SO_{4}}\)样品中氮的质量分数，其反应原理为：
\(\rm{4NH_{4}^{+}+6HCHO =3H^{+}+6H_{2}O+(CH_{2})_{6}N_{4}H^{+}［}\)滴定时，\(\rm{1 mol (CH_{2})_{6}N_{4}H^{+}}\)与 \(\rm{l mol H^{+}}\)相当\(\rm{］}\)，然后用\(\rm{NaOH}\)标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤\(\rm{I}\) 称取样品\(\rm{1.500 g}\)。
步骤\(\rm{II}\) 将样品溶解后，完全转移到\(\rm{250 mL}\)容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤\(\rm{III}\) 移取\(\rm{25.00 mL}\)样品溶液于\(\rm{250 mL}\)锥形瓶中，加入\(\rm{10 mL 20％}\)的中性甲醛溶液，摇匀、静置\(\rm{5 min}\)后，加入\(\rm{1～2}\)滴酚酞试液，用\(\rm{NaOH}\)标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复\(\rm{2}\)次。
\(\rm{(1)}\)根据步骤\(\rm{III}\) 填空：
\(\rm{①}\)碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入\(\rm{NaOH}\)标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________\(\rm{(}\)填“偏高”、“偏低”或“无影响”\(\rm{)}\)。
\(\rm{②}\)锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去\(\rm{NaOH}\)标准溶液的体积__________\(\rm{(}\)填“偏大”、“偏小”或“无影响”\(\rm{)}\)
\(\rm{③}\)滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________。
A.滴定管内液面的变化 \(\rm{B.}\)锥形瓶内溶液颜色的变化
\(\rm{(2)}\)滴定结果如下表所示：
滴定次数 | 待测溶液的体积\(\rm{/mL}\) | 标准溶液的体积\(\rm{/mL}\) |
滴定前刻度 | 滴定后刻度 |
\(\rm{1}\) | \(\rm{25.00}\) | \(\rm{1.02}\) | \(\rm{21.03}\) |
\(\rm{2}\) | \(\rm{25.00}\) | \(\rm{2.00}\) | \(\rm{21.99}\) |
\(\rm{3}\) | \(\rm{25.00}\) | \(\rm{0.20}\) | \(\rm{20}\) |
若\(\rm{NaOH}\)标准溶液的浓度为\(\rm{0.1010 mol·L^{-1}}\)，则该样品中氮的质量分数为___________。\(\rm{(}\)保留四位有效数字\(\rm{)}\)