4.
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:
| 相对分子质量 | 密度\(\rm{/(g⋅cm^{−3})}\) | 沸点\(\rm{/℃}\) | 水中溶解性 | 异戊醇 | \(\rm{88}\) | \(\rm{0.8123}\) | \(\rm{131}\) | 微溶 | 乙酸 | \(\rm{60}\) | \(\rm{1.0492}\) | \(\rm{118}\) | 溶 | 乙酸异戊酯 | \(\rm{130}\) | \(\rm{0.8670}\) | \(\rm{142}\) | 难溶 | |
实验步骤:
在\(\rm{A}\)中加入\(\rm{4.4 g}\)的异戊醇,\(\rm{6.0 g}\)的乙酸、数滴浓硫酸和\(\rm{2~3}\)片碎瓷片,开始缓慢加热\(\rm{A}\),回流\(\rm{50min}\),反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水\(\rm{MgSO_{4}}\)固体,静置片刻,过滤除去\(\rm{MgSO_{4}}\)固体,进行蒸馏纯化,收集\(\rm{140~143 ℃}\)馏分,得乙酸异戊酯\(\rm{3.9 g}\)。
回答下列问题:
\(\rm{(1)}\) 仪器\(\rm{B}\)的名称是:__________________
\(\rm{(2)}\) 在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:________________ ;第二次水洗的主要目的是:________________
\(\rm{(3)}\) 在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________\(\rm{(}\)填标号\(\rm{)}\)。
\(\rm{a.}\) 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
\(\rm{b.}\) 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
\(\rm{c.}\) 先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
\(\rm{d.}\) 先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
\(\rm{(4)}\) 本实验中加入过量乙酸的目的是:________________________________。
\(\rm{(5)}\) 实验中加入少量无水\(\rm{MgSO_{4}}\)的目的是:________________________________。
\(\rm{(6)}\) 在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:________________\(\rm{ (}\)填标号\(\rm{)}\)。
\(\rm{(7)}\) 本实验的产率是:________________\(\rm{(}\)填标号\(\rm{)}\)。
\(\rm{a. 30\%}\) \(\rm{b. 40\%}\) \(\rm{c. 50\%}\) \(\rm{d. 60\%}\)
\(\rm{(8)}\) 在进行蒸馏操作时,若从\(\rm{130℃}\)便开始收集馏分,会使实验的产率偏______\(\rm{ (}\)填“高”或“低”\(\rm{)}\),其原因是________________________________。