实验室以苯甲醛为原料,通过\(\rm{Cannizzaro}\)反应来制备苯甲醇和苯甲酸\(\rm{.}\)反应式如下:
主要反应仪器如图\(\rm{1}\):
主要物质的物理常数如下表:
名称 | 分子量 | 性状 | 相对密度 \(\rm{(g⋅cm^{-3})}\) | 熔点 \(\rm{(℃)}\) | 沸点 \(\rm{(℃)}\) | 溶解度 |
水 | 乙醇 | 乙醚 |
苯甲醛 | \(\rm{106}\) | 无色液体 | \(\rm{1.06}\) | \(\rm{-26}\) | \(\rm{179.6}\) | 微溶 | 易溶 | 易溶 |
苯甲酸 | \(\rm{122}\) | 针状结晶 | \(\rm{1.27}\) | \(\rm{122.1}\) | \(\rm{249}\) | \(\rm{0.21g}\) | \(\rm{46.6g}\) | \(\rm{66g}\) |
苯甲醇 | \(\rm{108}\) | 无色液体 | \(\rm{1.04}\) | \(\rm{-15.3}\) | \(\rm{205.7}\) | 微溶 | 易溶 | 易溶 |
乙醚 | \(\rm{74}\) | 无色液体 | \(\rm{0.71}\) | \(\rm{-116.3}\) | \(\rm{34.6}\) | 不溶 | 易溶 | 一 |
实验步骤如下:
\(\rm{①}\)向反应容器中加入\(\rm{5.0g}\)氢氧化钠、\(\rm{10.0mL}\)水和\(\rm{15.0mL}\)苯甲醛\(\rm{.}\)开启搅拌器,加热回流约\(\rm{40min}\).
\(\rm{②}\)停止加热,向反应物中加入足够量的水,不断摇动,使其中的苯甲酸盐全部溶解\(\rm{.}\)冷却后将反应容器中的液体倒入分液漏斗,加入乙醚进行萃取、分液,得到上层溶液\(\rm{1}\)和下层溶液\(\rm{2.}\)上层溶液\(\rm{1}\)可以经过图\(\rm{2}\)两种方案得到苯甲醇.
\(\rm{③}\)向下层溶液\(\rm{2}\)中加入浓盐酸,并进行操作Ⅰ,得到苯甲酸.
根据以上步骤回答下列问题:
\(\rm{(1)}\)仪器\(\rm{A}\)的名称是 ______ .
\(\rm{(2)}\)上层溶液\(\rm{1}\)蒸馏时先低温蒸出乙醚,蒸馏乙醚时最好采用 ______ \(\rm{(}\)水浴加热、直接加热\(\rm{.}\)油浴加热\(\rm{).}\)蒸馏操作中,下列装置最好的是 ______ \(\rm{(}\)填标号\(\rm{)}\).
\(\rm{(3)}\)方案乙比方案甲得到的产品纯度更高,方案乙洗涤时先后用到了饱和\(\rm{NaHSO_{3}}\)溶液、\(\rm{10\%}\)的\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)溶液和水\(\rm{.}\)
\(\rm{a.}\)饱和\(\rm{NaHSO_{3}}\)溶液的作用是 ______ .
\(\rm{b.}\)加入\(\rm{10\%}\)的\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)溶液至 ______ 时说明杂质已被除尽.
\(\rm{(4)}\)蒸馏获得苯甲醇操作时温度应控制在 ______ 左右\(\rm{.}\)获得苯甲酸时进行的操作Ⅰ的名称是 ______ .
\(\rm{(5)}\)若制得苯甲酸的质量为\(\rm{7.50g.}\)则苯甲酸的产率是 ______ .