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            • 1.
              正丁醚常用作有机反应的溶剂\(\rm{.}\)实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:\(\rm{2CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2}OH \xrightarrow[\triangle ]{{浓硫酸}}(CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2})_{2}O}\),反应物和产物的相关数据如下表:

              相对分子质量 沸点\(\rm{/℃}\) 密度\(\rm{/(g/cm^{3})}\) 水中的溶解性
              正丁醇 \(\rm{74}\) \(\rm{117.2}\) \(\rm{0.8109}\) 微溶
              正丁醚 \(\rm{130}\) \(\rm{142.0}\) \(\rm{0.7704}\) 几乎不溶
              \(\rm{①}\)将\(\rm{6mL}\)浓硫酸和\(\rm{37g}\)正丁醇,按一定顺序添加到\(\rm{A}\)中,并加几粒沸石.
              \(\rm{②}\)加热\(\rm{A}\)中反应液,迅速升温至\(\rm{135℃}\),维持反应一段时间.
              \(\rm{③}\)分离提纯:待\(\rm{A}\)中液体冷却后将其缓慢倒入盛有\(\rm{70mL}\)水的温度分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物.
              \(\rm{④}\)粗产物依次用\(\rm{40mL}\)水、\(\rm{20mL}\) \(\rm{NaOH}\)溶液和\(\rm{40mL}\)水洗涤,分液后加入约\(\rm{3g}\)无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.
              \(\rm{⑤}\)将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚\(\rm{11g.}\)请回答:
              \(\rm{(1)}\)步骤\(\rm{①}\)中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加 ______
              \(\rm{(2)}\)加热\(\rm{A}\)前,需先从 ______ \(\rm{(}\)填“\(\rm{a}\)”或“\(\rm{b}\)”\(\rm{)}\)口向\(\rm{B}\)中通入水.
              \(\rm{(3)}\)步骤\(\rm{③}\)的目的是初步洗去 ______ ,振摇后静置,粗产物应 ______ \(\rm{(}\)填“上”或“下”\(\rm{)}\)口倒出.
              \(\rm{(4)}\)步骤\(\rm{④}\)中最后一次水洗的目的为 ______
              \(\rm{(5)}\)步骤\(\rm{⑤}\)中,加热蒸馏时应收集 ______ \(\rm{(}\)填选项字母\(\rm{)}\)左右的馏分.
              A.\(\rm{100℃B.117℃C.135℃D.142℃}\)
              \(\rm{(6)}\)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回\(\rm{A.}\)分水器中上层液体的主要成分为 ______ ,下层液体的主要成分为 ______
              \(\rm{(7)}\)本实验中,正丁醚的产率为 ______ \(\rm{(}\)精确到\(\rm{1\%)}\).
            • 2.
              环己酮\(\rm{(}\)如图\(\rm{1)}\)是一种重要的化工原料,实验室常用下列原理和装置制备\(\rm{(}\)部分夹持仪器未画出\(\rm{)(}\)如图\(\rm{2)}\):

              环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表\(\rm{(*}\)括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点\(\rm{)}\):
              物质 相对分子质量 沸点\(\rm{(℃)}\) 密度\(\rm{(g⋅cm^{-3},20℃)}\) 溶解性
              环己醇 \(\rm{100}\) \(\rm{161.1(97.8)^{*}}\) \(\rm{0.9624}\) 能溶于水
              环己酮 \(\rm{98}\) \(\rm{155.6(95)^{*}}\) \(\rm{0.9478}\) 微溶于水
              \(\rm{18}\) \(\rm{100.0}\) \(\rm{0.9982}\)
              \(\rm{(1)}\)已知合成环己酮的反应是放热反应,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多\(\rm{.}\)实验时,先在合成装置中加入\(\rm{5.2}\) \(\rm{mL(5}\) \(\rm{g)}\)环己醇和几粒沸石,再加入酸性\(\rm{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}\)溶液\(\rm{.}\)酸性\(\rm{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}\)溶液的加料方式为 ______ \(\rm{(}\)填代号\(\rm{)}\).
              A.一次性加入
              B.缓慢加入
              C.无所谓,怎样加入都可以
              \(\rm{(2)}\)若酸性\(\rm{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}\)溶液的体积为\(\rm{35}\) \(\rm{mL}\),则应选取 ______ \(\rm{(}\)填“\(\rm{100}\) \(\rm{mL}\)”或“\(\rm{250}\) \(\rm{mL}\)”\(\rm{)}\)的三颈瓶.
              \(\rm{(3)}\)反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集\(\rm{95~100℃}\)的馏分\(\rm{(}\)设为\(\rm{A)}\),其主要成分是 ______ 的混合物.
              \(\rm{(4)}\)合成装置中冷凝管的作用是 ______ ,冷凝水从冷凝管的 ______ \(\rm{(}\)填“\(\rm{a}\)”或“\(\rm{b}\)”\(\rm{)}\)口进入.
              \(\rm{(5)}\)在馏分\(\rm{A}\)中加入氯化钠固体至饱和,振荡、静置、分液,得有机层\(\rm{(}\)设为\(\rm{B).}\)加入氯化钠固体的作用是 ______ .
              \(\rm{(6)}\)在有机层\(\rm{B}\)中加入无水硫酸镁固体,除去其中的少量水分\(\rm{.}\)过滤,将滤液置于精制装置中蒸馏,收集 ______ \(\rm{(}\)填代号\(\rm{)}\)的馏分,得到纯净的环己酮.
              A.\(\rm{100.0~102.0℃}\)
              B.\(\rm{154.0~156.0℃}\)
              C.\(\rm{160.0~162.0℃}\)
              \(\rm{(7)}\)精制装置中的错误是 ______ \(\rm{.(}\)任写一点\(\rm{)}\)
              \(\rm{(8)}\)若最终得到环己酮的质量为\(\rm{3.43}\) \(\rm{g}\),则环己酮的产率是 ______ .
            • 3.

              诺贝尔化学奖获得者乔治\(\rm{·}\)欧拉教授率领团队首次采用金属钌作催化剂,从空气中捕获\(\rm{CO_{2}}\)直接转化为甲醇,为通往未来“甲醇经济”迈出了重要一步,并依据该原理开发如图所示转化。

              \(\rm{(1)CO_{2}}\)中含有的化学键类型是_______键。

              \(\rm{(2)}\)将生成的甲醇\(\rm{(}\)沸点为\(\rm{64.7℃)}\)与水分离可采取的方法是_______。

              \(\rm{(3)}\)上图所示转化中,由第\(\rm{1}\)步至第\(\rm{4}\)步的反应热\(\rm{(ΔH)}\)依次是\(\rm{akJ/mol}\)、\(\rm{bkJ/mol}\)、\(\rm{ckJ/mol}\)、\(\rm{dkJ/mol}\),则该转化总反应的热化学方程式是____。

              \(\rm{(4)500℃}\)时,利用金属钌做催化剂,在固定容积的密闭容器中可直接实现如\(\rm{(3)}\)中转化得到甲醇。测得该反应体系中\(\rm{X}\)、\(\rm{Y}\)浓度随时间变化如下图。

                  \(\rm{①Y}\)的化学式是______,判断的理由是_______。

                  \(\rm{②}\)下列说法正确的是_______\(\rm{(}\)选填字母\(\rm{)}\)。

                \(\rm{a.Y}\)的转化率是\(\rm{75\%}\)

                \(\rm{b.}\)其他条件不变时,若在恒压条件下进行该反应,\(\rm{Y}\)的转化率高于\(\rm{75\%}\)

                \(\rm{c.}\)升高温度使该反应的平衡常数\(\rm{K}\)增大,则可知该反应为吸热反应

                \(\rm{d.}\)金属钌可大大提高该反应中反应物的转化率

                  \(\rm{③}\)从反应开始到平衡,用氢气表示的平均反应速率\(\rm{v(H_{2}) =}\)_______\(\rm{mol/(L·min)}\)。

            • 4.

              四氯化锡\(\rm{(SnCl_{4})}\)是合成有机锡化合物的原料,其熔点为\(\rm{-33℃}\),沸点为\(\rm{114℃}\),在潮湿的空气中强烈水解产生有刺激性的白色烟雾,产物之一为\(\rm{SnO_{2}}\)。实验室制备四氯化锡的操作是:将金属锡熔融,然后泼入冷水,制成锡花,将干燥的锡花加入反应器中;再向反应器中缓慢地通入干燥的氯气。

              Ⅰ\(\rm{.}\)图\(\rm{1}\)是实验室制备干燥氯气的实验装置\(\rm{(}\)夹持装置已略\(\rm{)}\)

              \(\rm{(1)a}\)的仪器名称________

              该装置制备氯气选用的药晶为漂粉精固体\(\rm{[}\)主要成分\(\rm{Ca(ClO)_{2}]}\)和浓盐酸,\(\rm{B}\)中发生反应的化学方程式为________

              \(\rm{(2)}\)装置\(\rm{C}\)中的饱和食盐水的作用同时装置\(\rm{C}\)亦是安全瓶,能检测实验进行时\(\rm{D}\)中是否发生堵塞,请写出发堵塞时\(\rm{C}\)中的现象________

              \(\rm{(3)}\)试剂\(\rm{X}\)可能为________\(\rm{(}\)填写字母\(\rm{)}\)

              A.无水氯化钙

              B.浓硫酸

              C.碱石灰

              D.五氧化二磷

              \(\rm{(4)}\)四氯化锡在潮湿空气中水解的化学方程式

              \(\rm{(5)}\)用锡花代替锡粒的目的是

              Ⅱ\(\rm{.}\)图\(\rm{2}\)是蒸馏\(\rm{SnCl_{4}}\)的装置

              \(\rm{(6)①}\)蒸馏前若发现烧瓶中液体呈黄色,可采取的措施是________

              \(\rm{②}\)该装置尚有两处不当之处,它们分别是________,________

              \(\rm{③}\)写出Ⅲ中发生反应的离子方程式________

            • 5.

              亚氯酸钠\(\rm{(NaClO_{2})}\)是一种强氧化性漂白剂,在碱性环境中能稳定存在。\(\rm{NaClO_{2}}\)饱和溶液在低于\(\rm{38℃}\)时析出的晶体是\(\rm{NaClO_{2}·3H_{2}O}\),高于\(\rm{38℃}\)时析出晶体是\(\rm{NaClO_{2}}\),高于\(\rm{60℃}\)时\(\rm{NaClO_{2}}\)分解成\(\rm{NaClO_{3}}\)和\(\rm{NaCl}\)。工业生产\(\rm{NaClO_{2}}\)的主要流程如下:

              请回答下列问题:

              \(\rm{(1)}\)在无隔膜电解槽中电解饱和\(\rm{NaCl}\)溶液生产氯酸钠时,阴极产物是________。

              \(\rm{(2)}\)装置Ⅰ中反应时须使\(\rm{NaClO_{3}}\)稍微过量,目的是________。

              \(\rm{(3)}\)装置Ⅱ中发生反应的离子方程式为________。该反应须保证溶液的碱性在一定\(\rm{pH}\)范围内,下列可精确检测反应过程中溶液酸碱性,且对\(\rm{Na-ClO_{2}}\)的纯度和产率不会造成影响的是________。

              \(\rm{a.}\)酚酞试液

              \(\rm{b.pH}\)试纸

              C.\(\rm{pH}\)计

              \(\rm{(4)}\)装置Ⅰ中生成物\(\rm{A}\)的化学式是________;为降低生产成本,实现物质的再利用,用装置Ⅲ电解\(\rm{A}\)的饱和溶液,部分产物可作为装置Ⅰ和装置Ⅱ的反应物,其中可为装置Ⅱ提供的物质为________\(\rm{(}\)选填“\(\rm{B}\)”、“\(\rm{C}\)”\(\rm{)}\)。

              \(\rm{(5)}\)从装置Ⅱ反应后的溶液获得\(\rm{NaClO_{2}}\)晶体的操作步骤为:\(\rm{①}\)减压,\(\rm{55℃}\)蒸发结晶;\(\rm{②}\)趁热过滤;\(\rm{③}\)用\(\rm{38—60%}\)的温水洗涤;\(\rm{④}\)低于\(\rm{60℃}\)干燥,得到产品。采取“减压蒸发”而不用“常压蒸发”的原因是________。

              \(\rm{(6)}\)某学习小组用碘量法定产品产\(\rm{NaClO2}\)的含量,实验如下:

              \(\rm{a.}\)准确称取所得\(\rm{NaClO_{2}}\)样品\(\rm{1.0g}\)于烧杯中,加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体,再滴入适量的稀硫酸,充分反应,将所得混合液配成\(\rm{250mL}\)待测溶液。

              \(\rm{(}\)已知:\(\rm{ClO_{2}^{-}+4{{I}^{-}}+4{{H}^{+}}=2{{H}_{2}}O+2{{I}_{2}}+C{{l}^{-}})}\)

              \(\rm{b.}\)移取\(\rm{25.00mL}\)待测溶液于锥形瓶中,加几滴淀粉溶液,用\(\rm{0.2000 mol·L^{-1}Na_{2}S_{2}O_{3}}\)标准液滴至终点。重复滴定\(\rm{2}\)次。\(\rm{(}\)已知:\(\rm{{{I}_{2}}+2{{S}_{2}}O_{3}^{2-}=2{{I}^{-}}+{{S}_{4}}O_{6}^{2-})}\)

              \(\rm{①}\)达到滴定终点时的现象为________。某次滴定达到终点时滴定管液面刻度如图,读数为________。

              \(\rm{②}\)若\(\rm{3}\)次滴定平均消耗\(\rm{Na_{2}S_{2}}\)溶液的体积为\(\rm{20.00mL}\),则样品中\(\rm{NaClO_{2}}\)的质量分数为________。

            • 6.
              \(\rm{1-}\)苯乙醇具有柔和、愉快而持久的玫瑰香气,广泛用于各种食用香精和烟用香精中\(\rm{.}\)实验室以苯乙酮和硼氢化钠为原料制备\(\rm{1-}\)苯乙醇的反应原理、装置和有关数据如下:
              试剂 熔点\(\rm{(℃)}\) 沸点\(\rm{(℃)}\) 密度\(\rm{(g⋅cm^{-3})}\) 溶解性
              乙醇 乙醚
              \(\rm{1-}\)苯乙醇 \(\rm{20}\) \(\rm{203.4}\) \(\rm{1.013}\) 不溶
              苯乙酮 \(\rm{19.7}\) \(\rm{202.3}\) \(\rm{1.028}\) 不溶
              硼氢化钠 \(\rm{-}\) \(\rm{-}\) \(\rm{1.076}\) 不溶
              乙醚 \(\rm{-116.3}\) \(\rm{34.6}\) \(\rm{0.713}\) 微溶 \(\rm{-}\)

              实验步骤:
              \(\rm{①}\)在烧杯中加入\(\rm{15mL}\) \(\rm{95\%}\)的乙醇和\(\rm{0.1g}\)硼氢化钠,搅拌下,再滴入\(\rm{8mL}\)苯乙酮,控制温度在\(\rm{48℃~50℃}\),滴加完毕,室温下放置\(\rm{15min}\).
              \(\rm{②}\)在搅拌的条件下,慢慢滴加\(\rm{6mL}\) \(\rm{3mol/L}\)的盐酸.
              \(\rm{③}\)水浴加热,使反应液中大部分乙醇蒸出,出现分层,再加入\(\rm{10mL}\)乙醚\(\rm{.}\)将混合反应液倒入分液漏斗,分离上述液体,水层再用\(\rm{10mL}\)乙醚萃取,合并两次分液得到的有机相.
              \(\rm{④}\)加入适量无水硫酸镁,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体\(\rm{.}\)再加入\(\rm{0.6g}\)无水碳酸钾,然后进行简单蒸馏除去乙醚.
              \(\rm{⑤}\)经减压蒸馏得到\(\rm{1-}\)苯乙醇\(\rm{4.5g(}\)减压蒸馏可降低有机物的沸点\(\rm{)}\).
              \(\rm{(1)}\)反应中加入乙醇的目的是 ______ .
              \(\rm{(2)}\)反应完成后,蒸出大部分乙醇,反应液出现分层,上层为 ______ \(\rm{(}\)填“水层”或“有机层”,下同\(\rm{)}\),加入\(\rm{10mL}\)乙醚,充分振荡后,上层为 ______ .
              \(\rm{(3)}\)装置中仪器\(\rm{A}\)的名称为 ______ ,在本实验中最好选用的规格是 ______ \(\rm{(}\)填“\(\rm{50mL}\)”、“\(\rm{100mL}\)”或“\(\rm{200mL}\)”\(\rm{)}\);仪器\(\rm{B}\)中冷凝水由 ______ \(\rm{(}\)填“\(\rm{a}\)”或“\(\rm{b}\)”\(\rm{)}\)口流出.
              \(\rm{(4)}\)步骤\(\rm{④}\)中加入无水硫酸镁的作用是 ______ .
              \(\rm{(5)}\)步骤\(\rm{④}\)蒸馏除去乙醚时,应采用的最佳加热方式为 ______ \(\rm{(}\)填字母序号\(\rm{)}\)
              \(\rm{a.}\)酒精灯加热         \(\rm{b.}\)水浴加热         \(\rm{c.}\)油浴加热      \(\rm{d.}\)酒精喷灯加热.
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