硫代硫酸钠晶体\(\rm{(Na_{2}S_{2}O_{3}⋅5H_{2}O,M=248g⋅mol^{-1})}\)可用作定影剂、还原剂。
回答下列问题:
\(\rm{(1)}\)已知:\(\rm{K_{sp}(BaSO_{4})=1.1×10^{-10}}\),\(\rm{K_{sp}(BaS_{2}O_{3})=4.1×10^{-5}.}\)市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案进行检验:
试剂:稀盐酸、稀\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)、\(\rm{BaCl_{2}}\)溶液、\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)溶液、\(\rm{H_{2}O_{2}}\)溶液
实验步骤 | 现象 |
\(\rm{①}\)取少量样品,加入除氧蒸馏水 | \(\rm{②}\)固体完全溶解得无色澄清溶液 |
\(\rm{③}\) ______ | \(\rm{④}\) ______ ,有刺激性气体产生 |
\(\rm{⑤}\)静置, ______ | \(\rm{⑥}\) ______ |
\(\rm{(2)}\)利用\(\rm{K_{2}Cr_{2}O_{7}}\)标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下:
\(\rm{①}\)溶液配制:称取\(\rm{1.2000g}\)某硫代硫酸钠晶体样品,用新煮沸并冷却的蒸馏水在 ______ 中溶解,完全溶解后,全部转移至\(\rm{100 mL}\)的 ______ 中,加蒸馏水至 ______ 。
\(\rm{②}\)滴定:取\(\rm{0.00950mol⋅L^{-1}}\)的\(\rm{K_{2}Cr_{2}O_{7}}\)标准溶液\(\rm{20.00mL}\),硫酸酸化后加入过量\(\rm{KI}\),发生反应:\(\rm{Cr_{2}O_{7}^{2-}+6I^{-}+14H^{+}=3I_{2}+2Cr^{3+}+7H_{2}O.}\)然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色,发生反应:\(\rm{I_{2}+2S_{2}O_{3}^{2-}=S_{4}O_{6}^{2-}+2I^{-}.}\)加入淀粉溶液作为指示剂,继续滴定,当溶液 ______ ,即为终点。平行滴定\(\rm{3}\)次,样品溶液的平均用量为\(\rm{24.80mL}\),则样品纯度为 ______ \(\rm{\%(}\)保留\(\rm{1}\)位小数\(\rm{)}\)。