苯甲酸\(\rm{(}\)无色针状晶体,熔点\(\rm{122.4℃)}\)可广泛用于医药、染料载体、香料等,实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸\(\rm{.}\)反应方程式如图\(\rm{1}\):
已知有关化合物的相关数据如表所示:
化合物 | 相对分子质量 | 密度\(\rm{(g⋅cm^{-3})}\) | 溶解性 | 沸点\(\rm{(℃)}\) |
甲苯 | \(\rm{92}\) | \(\rm{0.87}\) | 难溶于水 | \(\rm{110.0}\) |
苯甲酸钾 | \(\rm{160}\) | \(\rm{-}\) | 易溶于水 | \(\rm{-}\) |
苯甲酸 | \(\rm{122}\) | \(\rm{1.26}\) | 微溶于水 | \(\rm{248.0}\) |
苯甲酸在\(\rm{100g}\)水中的溶解度:\(\rm{0.18g(4℃)}\),\(\rm{0.27g(18℃)}\),\(\rm{2.2g(75℃)}\).
合成:如图\(\rm{2(}\)固定及加热装置略去\(\rm{)}\)所示,在三颈烧瓶中加入\(\rm{4.23mL}\)甲苯和\(\rm{100mL}\)蒸馏水,瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管,慢慢开启电动搅拌器,加热至沸腾\(\rm{.}\)经冷凝管上口分批加入\(\rm{21.30g}\)高锰酸钾\(\rm{(}\)过量\(\rm{)}\),继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止,得到反应混合物.
对反应混合物进行分离:\(\rm{①}\)趁热过滤\(\rm{→②}\)洗涤滤渣\(\rm{→③}\)合并滤液和洗涤液\(\rm{→④}\)冷却\(\rm{→⑤}\)盐酸酸化\(\rm{→⑥}\)过滤.
对粗产品苯甲酸进行提纯:\(\rm{①}\)沸水溶解\(\rm{→②}\)活性炭脱色\(\rm{→③}\)趁热过滤\(\rm{→④}\) ______ \(\rm{→⑤}\)过滤\(\rm{→⑥}\)洗涤\(\rm{→⑦}\)干燥.
请回答下列有关问题:
\(\rm{(1)}\)实验中准确量取\(\rm{4.23mL}\)甲苯所需仪器为 ______ .
\(\rm{(2)}\)冷凝管的上口是否需要塞上塞子 ______ \(\rm{(}\)填“是”或“否”\(\rm{)}\),\(\rm{a}\)处水流方向是 ______ \(\rm{(}\)填“进水”或“出水”\(\rm{)}\).
\(\rm{(3)}\)高锰酸钾需要分批加入,请用化学反应速率观点说明理由 ______ .
\(\rm{(4)}\)在对粗产品苯甲酸进行提纯过程中,“\(\rm{③}\)趁热过滤”的目的是 ______ ;“\(\rm{④}\)”的操作名称是 ______ ;可证明“\(\rm{⑥}\)洗涤”步骤已洗涤干净的方法是 ______ .
\(\rm{(5)}\)干燥后称量得苯甲酸\(\rm{2.93g}\),则苯甲酸的产率为 ______ .