4.
实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
| 苯 | 溴 | 溴苯 |
密度\(\rm{/g·cm^{-3}}\) | \(\rm{0.88}\) | \(\rm{3.10}\) | \(\rm{1.50}\) |
沸点\(\rm{/℃}\) | \(\rm{80}\) | \(\rm{59}\) | \(\rm{156}\) |
水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
按以下步骤回答问题:
\(\rm{(1)}\)合成溴苯的化学方程式为:______________。
\(\rm{(2)}\)在\(\rm{a}\)中加入\(\rm{15 mL}\)无水苯和少量铁屑。在\(\rm{b}\)中小心加入\(\rm{4.0 mL}\) 液态溴。向\(\rm{a}\)中滴入几滴溴,有白雾产生。继续滴加至液溴滴完。装置\(\rm{d}\)的作用是_____________。
\(\rm{(3)}\)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
\(\rm{①}\)向\(\rm{a}\)中加入\(\rm{10 mL}\)水,然后过滤除去未反应的铁屑;
\(\rm{②}\)滤液依次用\(\rm{10 mL}\)水、\(\rm{8 mL10%}\)的\(\rm{NaOH}\)溶液、\(\rm{10 mL}\)水洗涤。\(\rm{NaOH}\)溶液洗涤的作用是_____________;
\(\rm{③}\)向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是_______。
\(\rm{(4)}\)经过上述分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为_______,要进一步提纯,下列操作中必须的是_______\(\rm{(}\)填入正确选项前的字母\(\rm{)}\):
A.重结晶 \(\rm{B.}\)蒸馏 \(\rm{C.}\)过滤 \(\rm{D.}\)萃取
\(\rm{(5)}\)在该实验中,\(\rm{a}\)的容积最适合的是_______\(\rm{(}\)填入正确选项前的字母\(\rm{)}\):
A.\(\rm{500 mL B.50 mL}\) \(\rm{C. 250 mL}\) \(\rm{D.25 mL}\)