6.
有机物的反应往往伴随副反应发生,因此需要分离提纯.有一种水果香精的合成步骤如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mL)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴浓H
2SO
4,摇匀后,加几粒沸石,再按图1所示装置安装好.在分水器中预先加入5.00mL水,其水面低于分水去回流支管下沿3~5mm,然后用小火加热,反应大约40min.
Ⅱ分离提纯:
①将烧瓶中反应后的混合物冷却后与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗,依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性(pH=7),充分震荡后静置,分去水层.
②将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中,加几粒沸石进行常压蒸馏,收集产品,主要试剂及产物的物理常数如表:
化合物 |
正丁醇 |
冰醋酸 |
乙酸正丁酯 |
正丁醚 |
密度/(g/mL) |
0.810 |
1.049 |
0.882 |
0.7689 |
沸点/℃ |
117.8 |
118.1 |
126.1 |
143 |
在水中的溶解性 |
易溶 |
易溶 |
难溶 |
难溶 |
制备过程中还可能与的副反应有2CH
3CH
2CH
2CH
2OH
CH
3CH
2CH
2CH
2OCH
2CH
2CH
2CH
3+H
2O
根据以上信息回答下列问题:
(1)合成和分离过程中均使用沸石,其作用
______
.
(2)如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成,其中冷水应从
______
(填a或b)管口通入.
(3)在操作步骤②后(即酯层用无水硫酸镁干燥后),应先
______
(填实验操作名称),然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中,如果蒸馏装置如图2所示,则收集到的产品中可能混有
______
杂质.
(4)步骤③的常压蒸馏,需控制一定的温度,你认为在
______
中加热比较合适(请从下列选项中选择).
A.水 B.甘油(沸点290℃) C.沙子 D.石蜡油(沸点200~300℃)
(5)如何根据装置中的实验现象判断该合成反应达到了终点
______
.
(6)反应结束后,若放出的水为6.98mL(水的密度为1g/mL),则正丁醇的利用率约为
______
.