1.
联苄是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和\(\rm{1}\),\(\rm{2-}\)二氯乙烷\(\rm{(ClCH_{2}CH_{2}Cl)}\)为原料,在无水\(\rm{AlCl_{3}}\)催化下加热制得,其制取步骤如下:
Ⅰ\(\rm{.}\)催化剂的制备:如图是实验室制取少量无水\(\rm{AlCl}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)的相关实验装置的仪器和药品:
\(\rm{(1)}\)将上述仪器连接成一套制备并保存无水\(\rm{AlCl}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)的装置,各管口标号连接顺序:\(\rm{d→e→}\)_______________________________________________________。
\(\rm{(2)}\)有人建议将\(\rm{D}\)装置去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水\(\rm{AlCl}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)。你认为这样做是否可行?________\(\rm{(}\)填“可行”或“不可行”\(\rm{)}\),你的理由是_________________________________________________________________。
\(\rm{(3)}\)装置\(\rm{A(}\)广口瓶中导管为细导管\(\rm{)}\)中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:______________________________________________________。
Ⅱ\(\rm{.}\)联苄的制备
反应最佳条件为\(\rm{n(}\)苯\(\rm{)∶n(1}\),\(\rm{2-}\)二氯乙烷\(\rm{)=10∶1}\),反应温度在\(\rm{60~65 ℃}\)之间。实验室制取联苄的装置如图所示\(\rm{(}\)加热和夹持仪器略去\(\rm{)}\):
实验步骤:在三颈烧瓶中加入\(\rm{120.0 mL}\)苯和适量无水\(\rm{AlCl}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\),由滴液漏斗滴加\(\rm{10.7 mL 1}\),\(\rm{2-}\)二氯乙烷,控制反应温度在\(\rm{60~65 ℃}\),反应约\(\rm{60 min}\)。将反应后的混合物依次用稀盐酸、\(\rm{2\% Na}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{CO}\)\(\rm{{\,\!}_{3}}\)溶液和\(\rm{H}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{O}\)洗涤分离,在所得产物中加入少量无水\(\rm{MgSO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)固体,静置、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集\(\rm{170~172 ℃}\)的馏分,得联苄\(\rm{18.2 g}\)。相关物理常数和物理性质如下表:
名称 | 相对分 子质量 | 密度\(\rm{/}\) \(\rm{g·cm^{-3}}\) | 熔点 \(\rm{/℃}\) | 沸点 \(\rm{/℃}\) | 溶解性 |
苯 | \(\rm{78}\) | \(\rm{0.88}\) | \(\rm{5.5}\) | \(\rm{80.1}\) | 难溶于水, 易溶于乙醇 |
\(\rm{1}\),\(\rm{2-}\)二氯 乙烷 | \(\rm{99}\) | \(\rm{1.27}\) | \(\rm{-35.3}\) | \(\rm{83.5}\) | 难溶于水, 可溶于苯 |
无水氯 化铝 | \(\rm{133.5}\) | \(\rm{2.44}\) | \(\rm{190}\) | \(\rm{178}\) \(\rm{(}\)升华\(\rm{)}\) | 遇水水解, 微溶于苯 |
联苄 | \(\rm{182}\) | \(\rm{0.98}\) | \(\rm{52}\) | \(\rm{284}\) | 难溶于水, 易溶于苯 |
\(\rm{(4)}\)仪器\(\rm{a}\)的名称为______________,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是_________________________________________________________________。
\(\rm{(5)}\)洗涤操作中,水洗的目的是________________________________________________________________________;无水硫酸镁的作用是________________。
\(\rm{(6)}\)常压蒸馏时,最低控制温度是________________。
\(\rm{(7)}\)该实验的产率约为________\(\rm{(}\)保留两位有效数字\(\rm{)}\)。