7.
实验室常利用甲醛法测定\(\rm{(NH_{4})_{2}SO_{4}}\)样品中氮的质量分数,其反应原理\(\rm{4NH_{4}^{+}+6HCHO=3H^{+}+6H_{2}O+(CH_{2})_{6}N_{4}H^{+} (}\)滴定时,\(\rm{1 mol(CH_{2})_{6}N_{4}H^{+}}\)与 \(\rm{l mol H^{+}}\)相当\(\rm{)}\),然后用\(\rm{NaOH}\)标准溶液滴定反应生成的酸,某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤\(\rm{I}\):称取样品\(\rm{1.500g}\)。
步骤\(\rm{II}\):将样品溶解后,完全转移到\(\rm{250 mL}\)容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤Ⅲ:移取\(\rm{25.00mL}\)样品溶液于\(\rm{250mL}\)锥形瓶中,加入\(\rm{10mL20%}\)的中性甲醛溶液,摇匀、静置\(\rm{5 min}\)后,加入\(\rm{1~2}\)滴酚酞试液,用\(\rm{NaOH}\)标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复\(\rm{2}\)次。
根据步骤Ⅲ填空:
\(\rm{(1)}\)碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入\(\rm{NaOH}\)标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数__________\(\rm{(}\)填“偏高”、“偏低”或“无影响”\(\rm{)}\)。
\(\rm{(2)}\)锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去\(\rm{NaOH}\)标准溶液的体积_________\(\rm{(}\)填“偏大”、“偏小”或“无影响”\(\rm{)}\)。
\(\rm{(3)}\)滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察_______。
A.滴定管内液面的变化 \(\rm{B.}\)锥形瓶内溶液颜色的变化
\(\rm{(4)}\)滴定达到终点时,酚酞指示剂由_______色变成_______色。
\(\rm{(5)}\)滴定结果如下表所示:
若\(\rm{NaOH}\)标准溶液的浓度为\(\rm{0}\).\(\rm{1010mol·L^{-1}}\)则该样品中氮的质量分数为 ___________。