氧化还原滴定实验同中和滴定关系相同\(\rm{(}\)用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之\(\rm{)}\)。现有\(\rm{0.001mol/L}\)酸性\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液和未知浓度的无色\(\rm{NaHSO_{3}}\)溶液，反应离子方程式是：\(\rm{2MnO_{4}^{-}+ 5HSO_{3}^{-}{}+ H^{+}= 2Mn^{2+}+ 5SO_{4}^{2-}{}+ 3H_{2}O}\)，填空回答问题：

\(\rm{a}\)酸式滴定管\(\rm{(50mL)}\)  \(\rm{b}\)碱式滴定管\(\rm{(50mL)}\)   \(\rm{c}\)量筒\(\rm{(10mL)}\)  \(\rm{d}\)锥形瓶  \(\rm{e}\)铁架台   \(\rm{f}\)滴定管夹    \(\rm{g}\)烧杯    \(\rm{h}\)白纸    \(\rm{i}\)胶头滴管    

D.\(\rm{a d e f g h i}\)

\(\rm{(2)}\) 不用____________ \(\rm{(}\)酸、碱\(\rm{)}\)式滴定管盛放高锰酸钾溶液，试分析原因：____________________________________________________________________________  ；

\(\rm{(3)}\) 选何种指示剂，说明理由\(\rm{.}\)________________________________________________ 。

实验室用下列方法测定某水样中\(\rm{O_{2}}\)的含量。

\(\rm{(1)}\)用如上图所示装置，\(\rm{c}\)是长橡胶管。使水中溶解的\(\rm{O_{2}}\)在碱性条件下将\(\rm{Mn^{2+}}\)氧化成\(\rm{MnO(OH)_{2}}\)，反应的离子方程式为_____________________________________。

\(\rm{①}\)打开止水夹\(\rm{a}\)和\(\rm{b}\)，从\(\rm{A}\)处向装置内鼓入过量\(\rm{N_{2}}\)，此操作的目的________________。

\(\rm{②}\)用注射器抽取\(\rm{20.00mL}\)某水样从\(\rm{A}\)处注入锥形瓶。

\(\rm{③}\)再分别从\(\rm{A}\)处注入含\(\rm{m}\)\(\rm{mol NaOH}\)的溶液及过量的\(\rm{MnSO_{4}}\)溶液。

\(\rm{④}\)完成上述操作后夹紧止水夹\(\rm{a}\)、\(\rm{b}\)，充分振荡锥形瓶

\(\rm{(2)}\)用\(\rm{I^{-}}\)将生成的\(\rm{MnO(OH)_{2}}\)再还原为\(\rm{Mn^{2+}}\)，反应的离子方程式为：\(\rm{MnO(OH)_{2}+2I^{-}+4H^{+}=Mn^{2+}+I_{2}+3H_{2}O}\)

\(\rm{⑤}\)接着\(\rm{④}\)操作后，分别从\(\rm{A}\)处注入足量\(\rm{NaI}\)溶液及含\(\rm{n}\)\(\rm{mol H_{2}SO_{4}}\)的硫酸溶液。

\(\rm{⑥}\)重复第\(\rm{④}\)步操作。

\(\rm{(3)}\)用\(\rm{Na_{2}S_{2}O_{3}}\)标准溶液滴定\(\rm{(2)}\)中生成的\(\rm{I_{2}}\)，反应方程式为：\(\rm{I_{2}+2Na_{2}S_{2}O_{3}=2NaI+Na_{2}S_{4}O_{6}}\)

\(\rm{⑦}\)取下锥形瓶，向其中加入\(\rm{2～3}\)滴__________作指示剂。

\(\rm{⑧}\)用 \(\rm{0.005mol·L^{-1}Na_{2}S_{2}O_{3}}\)滴定至终点，终点现象_______________________。

\(\rm{(4)}\)滴定过程中，滴定前后滴定管中的液面读数如图所示。

\(\rm{⑨}\)经计算，此水样中氧\(\rm{(O_{2})}\)的含量为\(\rm{(}\)单位：\(\rm{mg·L^{-1})}\)_______________。

\(\rm{(1)}\)滴定时，盛装待测\(\rm{NaOH}\)溶液的仪器名称为______；

用中和滴定法测定烧碱的纯度，若烧碱中不含有与酸反应的杂质，试根据实验回答：

\(\rm{(1)}\)准确称取\(\rm{4.1g}\)烧碱样品．

\(\rm{(2)}\)将样品配成\(\rm{250mL}\)待测液，需要的仪器除了小烧杯、玻璃棒、量筒还需要__________、________．

\(\rm{(3)}\)取\(\rm{10.00mL}\)待测液，用________ 滴定管量取\(\rm{.(}\)填“酸式”、“碱式”\(\rm{)}\)

\(\rm{(4)}\)用\(\rm{0.2010mol⋅L^{-1}}\)标准盐酸滴定待测烧碱溶液，甲基橙做指示剂，滴定时左手旋转滴定管的玻璃活塞，右手不停地摇动锥形瓶，两眼注视_________________，至出现_______________________的现象时即到达滴定终点．

\(\rm{(5)}\)根据下列数据，计算待测烧碱溶液的浓度：__________；\(\rm{(}\)保留四位有效数字\(\rm{)}\)由此可计算出该烧碱样品的纯度为__________\(\rm{(}\)保留两位有效数字\(\rm{)}\)

​

\(\rm{(6)}\)以下操作会造成测量结果偏高的是_____

\(\rm{①}\)用蒸馏水冲洗锥形瓶；

\(\rm{②}\)在滴定过程中不慎将数滴酸液滴在锥形瓶外；

\(\rm{③}\)读数时，滴定前仰视，滴定后俯视；

\(\rm{④}\)装标准液之前，没有用标准液润洗滴定管．

\(\rm{(1)}\) 现使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量\(\rm{(g⋅100mL^{-1}).}\)

 \(\rm{(2)}\)某温度\(\rm{(T℃)}\)时，测得\(\rm{0.01mol/LNaOH}\)溶液的\(\rm{pH}\)为\(\rm{11}\)，则该温度下，将\(\rm{pH=a}\)的\(\rm{NaOH}\)溶液\(\rm{VaL}\)与\(\rm{pH=b}\)的\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)溶液\(\rm{VbL}\)混合，

\(\rm{①}\)若所得混合溶液为中性，且\(\rm{a=12}\)，\(\rm{b=2}\)，则\(\rm{Va}\)：\(\rm{Vb=}\)______．

\(\rm{②}\)若所得混合溶液为中性，且\(\rm{a+b=12}\)，则\(\rm{V_{a}}\)：\(\rm{V_{b}=}\)_____

  \(\rm{(2)}\)达到滴定终点的标志是                                              

 \(\rm{(3)}\)以下操作造成测定结果偏高的原因可能是                  。

    \(\rm{A.}\)配制标准溶液的氢氧化钠中混有\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)杂质

    \(\rm{B.}\)滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确

    \(\rm{C.}\)盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用待测液润洗

D.滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液

E.未用标准液润洗碱式滴定管

硫酸亚铁铵\(\rm{［(NH_{4})_{2}Fe(SO_{4})_{2}］}\)是分析化学中的重要试剂，在不同温度下加热分解产物不同。设计如图实验装置\(\rm{(}\)夹持装置略去\(\rm{)}\)，在\(\rm{500℃}\)时隔绝空气加热\(\rm{A}\)中的硫酸亚铁铵至分解完全，确定分解产物的成分。

\(\rm{(1)B}\)装置的作用是________。

\(\rm{(2)}\)实验中，观察到\(\rm{C}\)中无明显现象，\(\rm{D}\)中有白色沉淀生成，可确定产物中一定有________气体产生，写出\(\rm{D}\)中发生反应的离子方程式________。若去掉\(\rm{C}\)，是否能得出同样结论并解释其原因________。

\(\rm{(3)A}\)中固体完全分解后变为红棕色粉末，某同学设计实验验证固体残留物仅为\(\rm{Fe_{2}O_{3}}\)，而不含\(\rm{FeO}\)，请完成表中内容。\(\rm{(}\)试剂，仪器和用品自选\(\rm{)}\)

\(\rm{(4)}\)若\(\rm{E}\)中收集到的气体只有\(\rm{N_{2}}\)，其物质的量为\(\rm{xmol}\)，固体残留物\(\rm{Fe_{2}O_{3}}\)的物质的量为\(\rm{ymol}\)，\(\rm{D}\)中沉淀物质的量为\(\rm{zmol}\)，根据氧化还原反应的基本规律，\(\rm{x}\)、\(\rm{y}\)和\(\rm{z}\)应满足的关系为________。

\(\rm{(5)}\)结合上述实验现象和相关数据的分析，完成硫酸亚铁铵\(\rm{［(NH_{4})_{2}Fe(SO_{4})_{2}］}\)在\(\rm{500℃}\)时隔绝空气加热完全分解的化学方程式________。

\(\rm{(6)}\)用氧化还原滴定法测定制备得到的\(\rm{TiO_{2}}\)试样中的\(\rm{TiO_{2}}\)的质量分数：在一定条件下，将\(\rm{TiO_{2}}\)溶解并还原为\(\rm{Ti^{3+}}\)，再以\(\rm{KSCN}\)溶液作为指示剂，用硫酸铁铵\(\rm{［NH_{4}Fe(SO_{4})_{2}］}\)标准溶液滴定\(\rm{Ti^{3+}}\)至全部生成\(\rm{Ti^{4+}}\)。

\(\rm{①TiCl_{4}}\)水解生成\(\rm{TiO_{2}·xH_{2}O}\)的化学方程式为________。

\(\rm{②}\)滴定终点的现象是________。

\(\rm{③}\)滴定分析时，称取\(\rm{TiO_{2}}\)试样\(\rm{0.2g}\)，消耗\(\rm{0.1mol·L^{-1}NH_{4}Fe(SO_{4})_{2}}\)标准溶液\(\rm{20mL}\)，则\(\rm{TiO_{2}}\)的质量分数为________。

\(\rm{④}\)若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准溶液的液面，使其测定结果________\(\rm{(}\)填“偏大”“偏小”或“无影响”\(\rm{)}\)。