7.
乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体,可由乙酸和正丁醇制备\(\rm{.}\)反应的化学方程式如下:\(\rm{CH_{3}COOH+CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2}OH \underset{浓硫酸}{\overset{∆}{⇌}} CH_{3}COOCH_{2}CH_{2}CH_{2}CH_{3}+H_{2}O}\),发生的副反应如下:
有关化合物的物理性质见表:
已知:乙酸正丁酯、正丁醇和水组成三元共沸物恒沸点为\(\rm{90.7℃}\).
合成:
方案甲:采用装置甲\(\rm{(}\)分水器预先加入水,使水面略低于分水器的支管口\(\rm{)}\),在干燥的\(\rm{50mL}\)圆底烧瓶中,加入\(\rm{11.5mL(0.125mol)}\)正丁醇和\(\rm{7.2mL(0.125mol)}\)冰醋酸,再加入\(\rm{3~4}\)滴浓硫酸和\(\rm{2g}\)沸石,摇匀\(\rm{.}\)按下图安装好带分水器的回流反应装置,通冷却水,圆底烧瓶在电热套上加热煮沸\(\rm{.}\)在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水\(\rm{(}\)注意保持分水器中水层液面仍保持原来高度,使油层尽量回到圆底烧瓶中\(\rm{).}\)反应基本完成后,停止加热.
方案乙:采用装置乙,加料方式与方案甲相同\(\rm{.}\)加热回流,反应\(\rm{60min}\)后停止加热.
提纯:甲乙两方案均采用蒸馏方法\(\rm{.}\)操作如下:
请回答:
\(\rm{(1)a}\)处水流方向是______\(\rm{(}\)填“进水”或“出水”\(\rm{)}\),仪器\(\rm{b}\)的名称______.
\(\rm{(2)}\)合成步骤中,方案甲监控酯化反应已基本完成的标志是______.
\(\rm{(3)}\)提纯过程中,步骤\(\rm{②}\)是为了除去有机层中残留的酸,检验有机层已呈中性的操作是______;步骤\(\rm{③}\)的目的是______.
\(\rm{(4)}\)下列有关洗涤过程中分液漏斗的使用正确的是______.
A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B.洗涤时振摇放气操作应如图戊所示
C.放出下层液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
D.洗涤完成后,先放出下层液体,然后继续从下口放出有机层置于干燥的锥形瓶中
\(\rm{(5)}\)按装置丙蒸馏,最后圆底烧瓶中残留的液体主要是______;若按图丁放置温度计,则收集到的产品馏分中还含有______.
\(\rm{(6)}\)实验结果表明方案甲的产率较高,原因是______.