1.
用沉淀滴定法快速测定\(\rm{NaI}\)等碘化物溶液中\(\rm{c}\)\(\rm{(I^{−})}\),实验过程如下。
Ⅰ\(\rm{.}\)准备标准溶液
\(\rm{a.}\)准确称取\(\rm{AgNO_{3}}\)基准物\(\rm{4.2468 g(0.0250 mol)}\)后,配制成\(\rm{250 mL}\)标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
\(\rm{b.}\)配制并标定\(\rm{100 mL 0.1000 mol·L^{−1} NH_{4}SCN}\)标准溶液,备用。
Ⅱ\(\rm{.}\)滴定的主要步骤
\(\rm{a.}\)取待测\(\rm{NaI}\)溶液\(\rm{25.00 mL}\)于锥形瓶中。
\(\rm{b.}\)加入\(\rm{25.00 mL 0.1000 mol·L^{−1} AgNO_{3}}\)溶液\(\rm{(}\)过量\(\rm{)}\),使\(\rm{I^{−}}\)完全转化为\(\rm{AgI}\)沉淀。
\(\rm{c.}\)加入\(\rm{NH_{4}Fe(SO_{4})_{2}}\)溶液作指示剂。
\(\rm{d.}\)用\(\rm{0.1000 mol·L^{−1}NH_{4}SCN}\)溶液滴定过量的\(\rm{Ag^{+}}\),使其恰好完全转化为\(\rm{AgSCN}\)沉淀后,停止滴定。
\(\rm{e.}\)重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号 | \(\rm{1}\) | \(\rm{2}\) | \(\rm{3}\) |
消耗\(\rm{NH_{4}SCN}\)标准溶液体积\(\rm{/mL}\) | \(\rm{10.24}\) | \(\rm{10.02}\) | \(\rm{9.98}\) |
\(\rm{f.}\)数据处理。
回答下列问题:
\(\rm{(1)AgNO_{3}}\)标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。
\(\rm{(2)}\)步骤\(\rm{d}\)中达到滴定终点的颜色变化为 。
\(\rm{(3)}\)所消耗的\(\rm{NH_{4}SCN}\)标准溶液平均体积为 \(\rm{mL}\),测得\(\rm{c}\)\(\rm{(I^{-})=}\)_________________\(\rm{mol·L^{-1}}\)。
\(\rm{(4)}\)在滴定管中装入\(\rm{NH_{4}SCN}\)标准溶液的前一步,应进行的操作为 。
\(\rm{(5)}\)判断下列操作对\(\rm{c}\)\(\rm{(I^{-})}\)测定结果的影响\(\rm{(}\)填“偏高”、“偏低”或“无影响”\(\rm{)}\)
\(\rm{①}\)若在配制\(\rm{AgNO_{3}}\)标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果 。
\(\rm{②}\)若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果 。