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            • 1. 氯化亚砜\(\rm{(SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{)}\)是一种液态化合物,沸点为\(\rm{77 ℃}\),在农药、制药行业中用途广泛。\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)遇水剧烈反应,产生白雾和带有刺激性气味的气体。实验室合成\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)的原理为\(\rm{SO}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{+Cl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{+SCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)\(\rm{═2SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\),部分装置如图所示。

              回答下列问题:
              \(\rm{(1)}\)实验室制取\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)时,所选仪器的连接顺序是\(\rm{⑥→}\)________\(\rm{→①②←}\)________\(\rm{(}\)某些仪器可以多次使用\(\rm{)}\)。
              \(\rm{(2)}\)冷凝管口\(\rm{③}\)是________\(\rm{(}\)填“进水”或“出水”\(\rm{)}\)口,冷凝管上连接干燥管的作用是____________________________________________________________。
              \(\rm{(3)}\)本实验中制取\(\rm{Cl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)的离子方程式为___________________________________。\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)与水反应的化学方程式为__________________________________________。
              \(\rm{(4)}\)已知\(\rm{SCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)的沸点为\(\rm{50 ℃}\)。实验结束后,将三颈烧瓶中的混合物分离开的实验操作名称是________。若反应中消耗的\(\rm{Cl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)的体积为\(\rm{896 mL(}\)已转化为标准状况,且\(\rm{SO}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)足量\(\rm{)}\),最后得到纯净的\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\) \(\rm{6.76 g}\),则\(\rm{SOCl}\)\(\rm{{\,\!}_{2}}\)的产率为________\(\rm{(}\)保留两位有效数字\(\rm{)}\)。
              \(\rm{(5)}\)取少量三颈烧瓶中充分反应后的液体,加入足量\(\rm{NaOH}\)溶液,振荡、静置得到无色溶液,检验溶液中存在\(\rm{Cl}\)\(\rm{{\,\!}^{-}}\)的方法是______________________________。
            • 2.

              实验室可用环己醇制取环己酮,使用的氧化剂可以是次氯酸钠、重铬酸钾等。



              环己醇、环己酮的部分物理性质见下表:


              下列装置分别是产品的合成装置和精制装置示意图:


              \(\rm{(}\)一\(\rm{)}\)合成实验过程:向三颈烧瓶中依次加入\(\rm{6.0mL}\)环己醇和\(\rm{25 mL}\)冰醋酸。开动搅拌器,将\(\rm{40mL}\)次氯酸钠溶液逐渐加入到三颈烧瓶中,并使瓶内温度维持在\(\rm{30℃~35℃}\)。\(\rm{40 min}\)后,在合成装置中再加入\(\rm{30mL}\)水、\(\rm{3g}\)氯化铝和几粒沸石,加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。


              \(\rm{(1)}\)在合成装置中,甲装置的名称是________________。

              \(\rm{(2)}\)应选择三颈烧瓶的容量为___________\(\rm{(}\)填“\(\rm{50 mL"}\)、“\(\rm{100 mL}\)”或“\(\rm{250 mL")}\)。

              \(\rm{(3)}\)滴液漏斗具有特殊的结构,主要目的是___________________________。


              \(\rm{(}\)二\(\rm{)}\)产品的精制:

              \(\rm{(1)}\)蒸馏完成后,向馏出液中分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,然后加入精制食盐使之变成饱和溶液,将混合液倒分液漏斗中,分离得到有机层。加入无水\(\rm{MgSO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)固体,过滤\(\rm{.}\)。

              \(\rm{①}\)加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止,其目的是____________________________________________。

              \(\rm{②}\)加入无水\(\rm{MgSO}\)\(\rm{{\,\!}_{4}}\)固体的目的是__________________________________________________________。

              \(\rm{(2)}\)用如上图所示对粗产品进行精制,蒸馏收集_________\(\rm{℃}\)的馏分。


              \(\rm{(}\)三\(\rm{)}\)产品纯度的检验和计算

              \(\rm{(1)}\)检验环己酮是否纯净,可使用的试剂为_______________________。

              A.重铬酸钾溶液     \(\rm{B.}\)金属钠     \(\rm{C.}\)新制的氢氧化铜悬浊液

              \(\rm{(2)}\)若最后得到纯净的环己酮\(\rm{3.5mL}\),则环己酮的产率为_________。\(\rm{(}\)保留小数点后一位\(\rm{)}\)

            • 3. 某化学小组以苯甲酸为原料,制取苯甲酸甲酯\(\rm{.}\)已知有关物质的沸点如下表:
              物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯
              沸点\(\rm{/℃}\)\(\rm{64.7}\)\(\rm{249}\)\(\rm{199.6}\)
              \(\rm{I .}\)合成苯甲酸甲酯粗产品
              在圆底烧瓶中加入\(\rm{9.6mL(}\)密度约为\(\rm{1.27g⋅mL^{-1})}\)苯甲酸和\(\rm{20mL}\)甲醇\(\rm{(}\)密度约为\(\rm{0.79g⋅mL^{-1})}\),再小心加入\(\rm{3mL}\)浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品.
              \(\rm{(1)}\)加入碎瓷片的作用是______;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是______\(\rm{(}\)填正确答案标号\(\rm{)}\).
              A.立即补加       \(\rm{B.}\)冷却后补加       \(\rm{C.}\)不需补加        \(\rm{D.}\)重新配料
              \(\rm{(2)}\)浓硫酸的作用是______,混合液体时最后加入浓硫酸的理由:______
              \(\rm{(3)}\)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室合成苯甲酸甲酯的装置\(\rm{(}\)夹持仪器和加热仪器均已略去\(\rm{).}\)根据有机物的沸点最好采用装置是______\(\rm{(}\)填“甲”、“乙”或“丙”\(\rm{)}\).

              \(\rm{II .}\)粗产品的精制
              \(\rm{(4)}\)苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水,现拟用下列流程进行精制,请根据流程图写出操作方法的名称.

              操作\(\rm{I }\)______,操作\(\rm{II }\)______.
              \(\rm{(5)}\)列式计算,苯甲酸甲酯的产率是______
            • 4. 选择下列实验方法分离物质,将分离方法的序号填在横线上.
              A、萃取分液法;\(\rm{B}\)、加热分解;\(\rm{C}\)、结晶法;\(\rm{D}\)、分液法;\(\rm{E}\)、蒸馏法;\(\rm{F}\)、过滤法
              \(\rm{(1) }\)______分离饱和食盐水和沙子的混合物;
              \(\rm{(2) }\)______从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾;
              \(\rm{(3) }\)______分离水和苯的混合物;
              \(\rm{(4) }\)______分离四氯化碳\(\rm{(}\)沸点为\(\rm{76.75℃)}\)和甲苯\(\rm{(}\)沸点为\(\rm{110.6℃)}\),已知四氯化碳和甲苯互溶.
            • 5.

              某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置\(\rm{(}\)如图\(\rm{)}\),以环己醇制备环己烯;已知:

              \(\rm{(1)}\)制备粗品:将\(\rm{12.5mL}\)环己醇加入试管\(\rm{A}\)中,再加入\(\rm{1mL}\)浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管\(\rm{C}\)内得到环己烯粗品。\(\rm{A}\)中碎瓷片的作用是              ,导管\(\rm{B}\)除了导气外还具有的作用是             

              \(\rm{(2)}\)制备精品:

              \(\rm{①}\)环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在          层\(\rm{(}\)填上或下\(\rm{)}\),分液后,用          \(\rm{(}\)填编号\(\rm{)}\)洗涤环己烯。

              A.\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液    \(\rm{B.}\)稀\(\rm{H_{2}SO_{4\;\;\;\;\;\;\;\;\;}}\)C.\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)溶液

              \(\rm{②}\)再将环己烯按下图装置蒸馏,冷却水从         \(\rm{(}\)填\(\rm{f}\)或\(\rm{g)}\)口进入。

              \(\rm{③}\)收集产品时,控制的温度应在       左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是                   

              A.蒸馏时从\(\rm{70℃}\)开始收集产品 

              B.环己醇实际用量多了 

              C.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

              \(\rm{(3)}\)以下区分环己烯精品和粗品的方法,最好的是       

              A.酸性\(\rm{KMnO_{4}}\)溶液     \(\rm{B.}\)用金属钠     \(\rm{C.}\)测定沸点

            • 6.

              I.对于混合物的分离或提纯,常采用的方法有:\(\rm{①}\)过滤、\(\rm{②}\)蒸发、\(\rm{③}\)蒸馏、\(\rm{④}\)萃取、\(\rm{⑤}\)加热分解等。下列各组混和物的分离或提纯应采用什么方法?\(\rm{(}\)填序号\(\rm{)}\)

              \(\rm{(1)}\)提取碘水中的碘 _____  

              \(\rm{(2)}\)除去食盐溶液中的水 ____

              \(\rm{(3)}\)淡化海水 ___\(\rm{ \_}\)  

              \(\rm{(4)KCl}\)中含有\(\rm{KClO_{3}}\) ________________  

              \(\rm{II.}\)根据以下装置图,回答下列问题:

              写出仪器名称 \(\rm{②}\)__________   \(\rm{③}\)_________;仪器\(\rm{①~④}\)中,使用时必须检查是否漏水的有______\(\rm{(}\)填序号\(\rm{)}\)。

              \(\rm{III.}\) 现有含淀粉、\(\rm{NaCl}\)、\(\rm{Na_{2}SO_{4}}\)、\(\rm{CaCl_{2}}\)的混合溶液,选择适当的试剂和方法从中提纯出\(\rm{NaCl}\)晶体。相应的实验过程如下:

              \(\rm{(1)}\)操作\(\rm{①}\)是利用胶体不能通过______________而把淀粉胶体和溶液进行分离。

              \(\rm{(2)}\)写出上述实验过程中所用试剂的化学式:试剂\(\rm{①}\)_________________;试剂\(\rm{③}\)_________________

              \(\rm{(3)}\)判断试剂\(\rm{①}\)已过量的操作是:_______________________________________

              \(\rm{(4)}\)控制试剂\(\rm{③}\)适量的方法是:________________________________________

              \(\rm{(5)}\)试剂\(\rm{②}\)的作用\(\rm{(}\)用化学方程式表示\(\rm{)}\):_______________________________________

            • 7.

              I. 掌握仪器名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础,下图为蒸馏实验装置。

                      

              \(\rm{(1)}\)写出下列仪器的名称:\(\rm{a.}\)_____  \(\rm{b. }\)_____________ ;

              \(\rm{(2)}\)若利用该装置分离四氯化碳和酒精的混合物,还缺少的仪器是_____________。

              \(\rm{(3)}\)某粗盐除含氯化钠外,还混有可溶性\(\rm{CaCl_{2}}\)、\(\rm{MgCl_{2}}\)、硫酸盐、泥砂等不溶性杂质,为提纯粗盐,可选用以下试剂及操作先后顺序可以是\(\rm{(}\)_____________\(\rm{)(}\)填选项字母\(\rm{)}\)

              \(\rm{①Na_{2}CO_{3\;\;}②NaOH ③BaCl_{2\;}④HCl}\)  \(\rm{⑤}\)过滤 \(\rm{⑥}\)蒸发结晶,

              A.\(\rm{②③①④⑤⑥ B.②③①⑤④⑥ C.②①③⑤④⑥ D.③②①⑤④⑥}\)

              \(\rm{II. (4)}\)现需配制\(\rm{0.1mol·L^{-1}NaOH}\)溶液\(\rm{480mL}\),根据此,回答下列问题:

              \(\rm{①}\)配制氢氧化钠溶液需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、和__________________________________。

              \(\rm{②}\)实验时需要托盘天平称量氢氧化钠___________\(\rm{g}\);

              \(\rm{③}\)配制时,其正确的操作顺序是\(\rm{(}\)字母表示,每个字母只能用一次\(\rm{)}\)_________。

              A.用\(\rm{30mL}\)水洗涤烧杯\(\rm{2~3}\)次,洗涤液均注入容量瓶

              B.准确称取计算量的氢氧化钠固体于烧杯中,再加入少量水\(\rm{(}\)约\(\rm{30mL)}\),用玻璃棒慢慢搅动,使其充分溶解

              C.将溶解的氢氧化钠溶液冷却室温后,沿玻璃棒注入容量瓶中   

              D.将容量瓶盖紧,上下颠倒摇匀

              E.改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰好与刻度相切

              F.继续往容量瓶内小心加水,直到液面接近刻度\(\rm{1~2cm}\)处

              \(\rm{④}\)配制\(\rm{0.1 mol· L^{-1}NaOH}\)溶液的实验中,如果出现以下操作,会导致配制溶液的浓度偏大的有___________\(\rm{ (}\)填写字母\(\rm{)}\)。

              A.称量时用了生锈的砝码 \(\rm{B.}\)未洗涤溶解\(\rm{NaOH}\)的烧杯

              C.\(\rm{NaOH}\)在烧杯中溶解后,未冷却就立即转移到容量瓶中

              D.容量瓶未干燥即用来配制溶液 \(\rm{E.}\)定容时仰视刻度线

              F.定容后塞上瓶塞反复摇匀,静置后,液面不到刻度线,再加水至刻度线。

            • 8.

              中学实验常用如图所示装置制取少量溴苯\(\rm{{.}}\)在烧瓶\(\rm{a}\)中装的试剂是苯、溴和铁粉\(\rm{{.}}\)请填写下列空白.


              \(\rm{(1)}\)导管\(\rm{b}\)的作用有两个:一是导气,二是兼起______的作用;
              \(\rm{(2)a}\)中反应的化学方程式为______;
              \(\rm{(3)}\)该实验得到的是粗苯,为了除去其中的溴,要用到的一种常用除杂操作方法是______,提纯溴苯的具体步骤有:\(\rm{①}\)蒸馏;\(\rm{②}\)水洗;\(\rm{③}\)用干燥剂干燥;\(\rm{④10%NaOH }\)溶液洗;\(\rm{⑤}\)水洗\(\rm{{.}}\)正确的操作顺序为______\(\rm{A.①②③④⑤B}\).\(\rm{②}\)\(\rm{④⑤}\)\(\rm{③}\)\(\rm{①}\)C.\(\rm{④}\)\(\rm{②}\)\(\rm{③}\)\(\rm{①}\)\(\rm{⑤}\)D.\(\rm{②}\)\(\rm{④}\)\(\rm{①}\)\(\rm{⑤}\)\(\rm{③}\)
              \(\rm{(4)}\)为证明苯和溴发生的是取代反应而不是加成反应,可向水中加入______;但该实验不够严密,为此必须在导管\(\rm{a}\)、\(\rm{b}\)之间加上一盛有______的洗气瓶,目的是______.
            • 9.

              某实验小组用下列装置进行乙醇催化氧化的实验。

                    

              \(\rm{(1)}\)实验过程中铜网出现红色和黑色交替的现象,请写出相应的化学方程式           

              \(\rm{(2)}\)甲和乙两个水浴作用不相同。甲的作用是________________,乙的作用是________________;

              \(\rm{(3)}\)反应进行一段时间后,试管\(\rm{a}\)中能收集到不同的物质,它们是_______;集气瓶中收集到的气体的主要成分是___________________________。

              \(\rm{(4)}\)若试管\(\rm{a}\)中收集到的液体用紫色石蕊试纸检验,试纸显红色,说明液体中还有________________。要除去该物质,可先在混合液中加入________\(\rm{(}\)填写字母\(\rm{)}\),然后再通过蒸馏即可除去。

                    \(\rm{a.}\)氯化钠溶液 \(\rm{b.}\)苯                    \(\rm{c.}\)碳酸氢钠溶液    \(\rm{d.}\)四氯化碳

            • 10. \(\rm{(9}\)分\(\rm{)}\)喝茶,对很多人来说是人生的一大快乐,茶叶中含有少量的咖啡因。咖啡因具有扩张血管、刺激心脑等作用,咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等,微溶于水、石油醚。含有结晶水的咖啡因是无色针状结晶,味苦,在\(\rm{100℃}\)时失去结晶水并开始升华,\(\rm{120℃}\)时升华相当显著,\(\rm{178℃}\)时升华很快。结构式如下,实验室可通过下列简单方法从茶叶中提取咖啡因:


              \(\rm{(1)}\)咖啡因的分子式为               

              \(\rm{(2)}\)步骤\(\rm{1}\)泡浸茶叶所用的溶剂最好为\(\rm{(}\)     \(\rm{)}\)

                  \(\rm{A.}\)水      \(\rm{B.}\)酒精     \(\rm{C.}\)石油醚  

              \(\rm{(3)}\)步骤\(\rm{2}\),步骤\(\rm{3}\),步骤\(\rm{4}\)所进行的操作或方法分别是:                          

              \(\rm{(4)1mol}\)咖啡因催化加氢,最多能消耗      \(\rm{mol H_{2}}\)

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