现使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量\(\rm{(g·100 mL^{-1})}\)。

Ⅰ\(\rm{.}\)实验步骤

\(\rm{(1)}\)用________\(\rm{(}\)填仪器名称\(\rm{)}\)量取\(\rm{10.00 mL}\)食用白醋，在烧杯中用水稀释后转移到\(\rm{100 mL}\)________\(\rm{(}\)填仪器名称\(\rm{)}\)中定容，摇匀即得到待测白醋溶液。

\(\rm{(2)}\)用酸式滴定管取待测白醋溶液\(\rm{20.00 mL}\)于锥形瓶中，向其中滴加\(\rm{2}\)滴________作指示剂。

\(\rm{(3)}\)读取盛装\(\rm{0.100 0 mol·L^{-1} NaOH}\) 溶液的碱式滴定管的初始读数。如果液面位置如图所示，则此时的读数为________\(\rm{mL}\)。

\(\rm{(4)}\)滴定当______________________________________________________时，

停止滴定，并记录\(\rm{NaOH}\)溶液的终读数。重复滴定\(\rm{3}\)次。

Ⅱ\(\rm{.}\)实验记录

Ⅲ\(\rm{.}\)数据处理与讨论

\(\rm{(1)}\)甲同学在处理数据时计算得：

平均消耗的\(\rm{NaOH}\)溶液的体积\(\rm{V= \dfrac{15.95+15.00+15.05+14.95}{4}mL=15.24 mL}\)。

指出他的计算的不合理之处：___________________________________________。

按正确数据处理，可得\(\rm{c(}\)市售白醋\(\rm{)=}\)________\(\rm{mol·L^{-1}}\)；市售白醋总酸量\(\rm{=}\)________\(\rm{g·100 mL^{-1}}\)。

\(\rm{(2)}\)在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是________\(\rm{(}\)填写序号\(\rm{)}\)。

\(\rm{a.}\)碱式滴定管在滴定时未用标准\(\rm{NaOH}\)溶液润洗

\(\rm{b.}\)碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失

\(\rm{c.}\)锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水

\(\rm{d.}\)锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出

重铬酸钠\(\rm{(Na_{2}Cr_{2}O_{7}⋅2H_{2}O)}\)俗称红矾钠，在工业上有广泛用途。我国目前主要是以铬铁矿\(\rm{(}\)主要成份为\(\rm{FeO⋅Cr_{2}O_{3}}\)，还含有\(\rm{Al_{2}O_{3}}\)、\(\rm{MgO}\)、\(\rm{SiO_{2}}\)等杂质\(\rm{)}\)为主要原料进行生产，其主要工艺流程如下：

\(\rm{①}\)中涉及的主要反应有：

主反应：\(\rm{4FeO⋅Cr_{2}O_{3}+8Na_{2}CO_{3}+7O_{2}\begin{matrix}∆ \\ =\end{matrix} 8Na_{2}CrO_{4}+2Fe_{2}O_{3}+8CO_{2}}\)

副反应：\(\rm{SiO_{2}+Na_{2}CO_{3}\begin{matrix}∆ \\ =\end{matrix} Na_{2}SiO_{3}+CO_{2}↑}\)、\(\rm{Al_{2}O_{3}+Na_{2}CO_{3}\begin{matrix}∆ \\ =\end{matrix} 2NaAlO_{2}+CO_{2}↑}\)

部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的\(\rm{pH}\)：

试回答下列问题：

\(\rm{(1)①}\)中反应是在回转窑中进行，反应时需不断搅拌，其作用是___________。

\(\rm{(2)③}\)中调节\(\rm{pH}\)至\(\rm{4.7}\)，目的是___________。

\(\rm{(3)⑤}\)中加硫酸酸化的目的是使\(\rm{CrO_{4}^{2-}}\)转化为\(\rm{Cr_{2}O_{7}^{2-}}\)，请写出该平衡转化的离子方程式：____________。

\(\rm{(4)}\)称取重铬酸钠试样\(\rm{2.5000g}\)配成\(\rm{250mL}\)溶液，取出\(\rm{25.00mL}\)于碘量瓶中，加入\(\rm{10mL 2mol⋅L^{-1}H_{2}SO_{4}}\)和足量\(\rm{NaI(}\)铬的还原产物为\(\rm{Cr^{3+})}\)，放于暗处\(\rm{5min}\)，然后加入\(\rm{100mL}\)水，加入\(\rm{3mL}\)淀粉指示剂，用\(\rm{0.1200mol⋅L^{-1}Na_{2}S_{2}O_{3}}\)标准溶液滴定。

\(\rm{(}\)已知：\(\rm{I_{2}+2S_{2}O_{3}^{2-}=2I^{-}+S_{4}O_{6}^{2-})}\)

\(\rm{①}\)判断达到滴定终点的依据是：_________；

\(\rm{②}\)若实验中共用去\(\rm{Na_{2}S_{2}O_{3}}\)标准溶液\(\rm{40.00ml}\)，所得产品的中重铬酸钠的纯度为\(\rm{(}\)设整个过程中其它杂质不参与反应\(\rm{)}\)___________。

用中和滴定法测定烧碱的纯度，若烧碱中不含有与酸反应的杂质，试根据实验回答：

\(\rm{(1)}\)准确称取\(\rm{4.1g}\)烧碱样品，所用主要仪器是__________________________________。

\(\rm{(2)}\)将样品配成\(\rm{250mL}\)待测液，需要的仪器有__________________________________。

\(\rm{(3)}\)取\(\rm{10.00mL}\)待测液，用________________量取，放入锥形瓶，并滴加两滴酚酞。

\(\rm{(4)}\)用\(\rm{0.2010mol·L^{-1}}\)标准盐酸滴定待测烧碱溶液，滴定时_________手旋转_________式滴定管的玻璃活塞，__________手不停地摇动锥形瓶，两眼注视____________，直到滴定终点。

\(\rm{(5)}\)根据下列数据，计算待测烧碱溶液的浓度：____________________。

\(\rm{(6)}\)下列操作\(\rm{(}\)其它操作均正确\(\rm{)}\)，对烧碱溶液浓度有什么影响？\(\rm{(}\)填偏高、偏低或无影响\(\rm{)}\)

A.未用标准盐酸润洗酸式滴定管  \(\rm{(}\)      \(\rm{)}\)

B.滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失\(\rm{(}\)       \(\rm{)}\)

C.滴定前仰视刻度，滴定后俯视刻度\(\rm{(}\)       \(\rm{)}\)

D.锥形瓶内用蒸馏水洗涤后，再用待测氢氧化钠润洗 \(\rm{2-3}\)次，将润洗液倒掉，再装\(\rm{NaOH}\)溶液\(\rm{(}\)    \(\rm{)}\)

E.滴定过程中摇动锥形瓶，不慎将瓶内的溶液溅出一部分。\(\rm{(}\)        \(\rm{)}\)

三氯氧磷\(\rm{(}\)化学式：\(\rm{POCl_{3})}\)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。

氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：

\(\rm{(1)}\)氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为________。

\(\rm{(2)}\)氯化水解法生产三氯氧磷时，会产生含磷\(\rm{(}\)主要为\(\rm{H_{3}PO_{3}}\)、\(\rm{H_{3}PO_{4}}\)等\(\rm{)}\)废水，已知\(\rm{H_{3}PO_{3}}\)是一种淡黄色晶体，且易溶于水的二元弱酸。

\(\rm{①}\)若用\(\rm{20mL H_{3}PO_{3}}\)溶液与同浓度的\(\rm{NaOH}\)溶液\(\rm{40mL}\)恰好完全反应，生成的盐为________\(\rm{(}\)填“正盐”或“酸式盐”\(\rm{)}\)。

\(\rm{②H_{3}PO_{3}}\)可以将溶液中的\(\rm{Ag^{+}}\)还原，从而用于化学镀银，写出该反应的离子方程式：________。

\(\rm{③}\)处理废水时，先在其中加入适量漂白粉，再加入生石灰调节\(\rm{pH}\)将磷元素转化为磷酸钙沉淀并回收，加入漂白粉的作用是________。

\(\rm{(3)}\)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中\(\rm{Cl}\)元素含量，实验步骤如下：

Ⅰ\(\rm{.}\)取\(\rm{ag}\)产品于锥形瓶中，加入足量\(\rm{NaOH}\)溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。

Ⅱ\(\rm{.}\)向锥形瓶中加入\(\rm{0.1000 mol·L^{-1}}\)的\(\rm{AgNO_{3}}\)溶液\(\rm{40.00mL}\)，使\(\rm{Cl^{-}}\)完全沉淀。

Ⅲ\(\rm{.}\)向其中加入\(\rm{2mL}\)硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

Ⅳ\(\rm{.}\)加入指示剂，用\(\rm{c mol·L^{-1}NH_{4}SCN}\)溶液滴定过量\(\rm{Ag^{+}}\)至终点，记下所用体积。

已知：\(\rm{K_{sp}(AgCl)=3.2×10^{-10}}\)，\(\rm{K_{sp}(AgSCN)=2×10^{-12}}\)

\(\rm{①}\)滴定选用的指示剂是________\(\rm{(}\)选填字母\(\rm{)}\)。

\(\rm{a.FeCl_{2}}\)   \(\rm{b.NH_{4}Fe(SO_{4})_{2}}\)

C.淀粉   \(\rm{D.}\)甲基橙

\(\rm{②}\)实验过程中若未加入硝基苯这项操作，所测\(\rm{Cl}\)元素含量将会________\(\rm{(}\)填“偏大”、“偏小”或“不变”\(\rm{)}\)。

某实验小组取\(\rm{50 mLNaOH}\)溶液和\(\rm{30 mLH_{2}SO_{4}}\)溶液在如图装置中进行中和反应\(\rm{.}\)通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热\(\rm{.}\)回答下列问题：

\(\rm{(2)}\)大烧杯如不盖硬纸板，求得的中和热数值将              \(\rm{(}\)填“偏大”、“偏小”或“无影响”\(\rm{)}\)。

\(\rm{①}\)表中的温度差平均值为             \(\rm{℃}\)。

\(\rm{②}\)近似认为\(\rm{0.50 mol·L^{-1} NaOH}\)溶液和\(\rm{0.50 mol·L^{-1}}\)硫酸溶液的密度都是\(\rm{1 g·cm^{-3}}\)，中和后生成溶液的比热容\(\rm{c = 4.18 J·(g·℃)^{-1}}\)。则中和热\(\rm{ΔH=}\)         \(\rm{(}\)取小数点后一位\(\rm{)}\)。

\(\rm{③}\)上述实验数值结果与\(\rm{57.3 kJ·mol^{-1}}\)有偏差，产生偏差的原因可能是\(\rm{(}\)填字母\(\rm{)}\)         。

\(\rm{a.}\)实验装置保温、隔热效果差

\(\rm{b.}\)分多次把\(\rm{NaOH}\)溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中

\(\rm{c.}\)量取\(\rm{NaOH}\)溶液的体积时仰视读数

\(\rm{d.}\)用温度计测定\(\rm{NaOH}\)溶液起始温度后直接测定\(\rm{H_{2}SO_{4}}\)溶液的温度

\(\rm{④}\)实验中改用\(\rm{60mL0.5mol/L}\)盐酸跟\(\rm{50mL0.55 mol·L^{-1}}\)氢氧化钠进行反应，与上述实验相比，所放出的热量                    \(\rm{(}\)填相等或不相等，下同\(\rm{)}\)，所求的中和热                     。

某课外兴趣小组欲测定某\(\rm{NaOH}\)溶液的浓度，其操作步骤如下：

\(\rm{①}\)将碱式滴定管用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗后，再注入待测溶液，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“\(\rm{0}\)”刻度以下的位置，记下读数；将锥形瓶用蒸馏水洗净后，用待测溶液润洗锥形瓶\(\rm{2～3}\)次；从碱式滴定管中放入\(\rm{25.00 mL}\)待测溶液到锥形瓶中。

\(\rm{②}\)将酸式滴定管用蒸馏水洗净后，再用\(\rm{0.1000 mol·L^{-1}}\)标准盐酸润洗滴定管，最后向其中注入标准盐酸，调节滴定管的尖嘴部分充满溶液，并使液面处于“\(\rm{0}\)”刻度以下的位置，记下读数。

\(\rm{③}\)向锥形瓶中滴入酚酞作指示剂进行滴定。滴定至指示剂刚好变色，并且半分钟内不褪色为止，测得所耗盐酸的体积为\(\rm{V}\)\(\rm{{\,\!}_{1}mL}\)。

\(\rm{④}\)重复以上过程，但在滴定过程中向锥形瓶加入\(\rm{5 mL}\)的蒸馏水，测得所耗盐酸的体积为\(\rm{V}\)\(\rm{{\,\!}_{2}mL}\)。试回答下列问题：

\(\rm{(1)}\)锥形瓶中的溶液从________色变为________色时，停止滴定。

\(\rm{(2)}\)滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。

A.滴定管内液面的变化

\(\rm{(3)}\)该小组在步骤\(\rm{①}\)中的错误是______________________，由此造成的测定结果会________\(\rm{(}\)填“偏高”“偏低”或“无影响”\(\rm{)}\)。

\(\rm{(4)}\)图是某次滴定时滴定管中的液面，其读数为________\(\rm{mL}\)。

\(\rm{(5)}\)根据下表数据：

计算待测烧碱溶液的浓度：________\(\rm{mol·L^{-1}}\)。

某化学兴趣小组设计实验，测定\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)与\(\rm{NaHCO_{3}}\)混合物中\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)的质量分数。

甲方案：

实验步骤为：\(\rm{①}\)称量空坩埚的质量为\(\rm{A g}\)；\(\rm{②}\)称量装有试样的坩埚质量为\(\rm{B g}\)；\(\rm{③}\)加热；\(\rm{④}\)冷却；\(\rm{⑤}\)称量坩埚和残余物的质量为\(\rm{C g}\)；\(\rm{⑥}\)重复\(\rm{③}\)至\(\rm{⑤}\)操作，直至恒重，质量为\(\rm{D g}\)。

\(\rm{(1)}\)坩埚中发生反应的化学方程式 。

\(\rm{(2)}\)计算\(\rm{Na_{2}CO_{3}}\)质量分数必须用到的测定数据为  。

乙方案：

在天平上准确称取\(\rm{0.3000g}\)样品，放入锥形瓶中，加入适量水溶解，滴入\(\rm{2}\)滴酚酞试液，用\(\rm{0.1000mol·L^{-1}}\)的标准盐酸滴定至溶液由粉红色刚好变为无色，达到滴定终点时产物为\(\rm{NaHCO_{3}}\)，即\(\rm{HCl+Na_{2}CO_{3}=NaHCO_{3}+NaCl}\)。重复上述操作两次。

\(\rm{(3)}\)配制上述盐酸标准溶液\(\rm{100ml}\)，若用\(\rm{2.0mol/LHCl}\)进行配制，需用量筒量取该\(\rm{HCl}\)溶液   \(\rm{ml}\)；定容时俯视刻度线，将导致配制的溶液浓度 。\(\rm{(}\)填“偏高”、“偏低”或“没有影响”\(\rm{)}\)

\(\rm{(4)}\)根据下表数据，样品中\(\rm{w(Na_{2}CO_{3})=}\)    。\(\rm{(}\)用百分数表示，保留一位小数\(\rm{)}\)

丙方案：

称取\(\rm{m g}\)样品，选用下图部分装置测定样品与硫酸反应生成的气体体积。

\(\rm{(5)}\)为了提高测定的准确性，应选用装置\(\rm{A}\)和 \(\rm{(}\)填写字母标号\(\rm{)}\)进行实验。

\(\rm{(6)}\)装置\(\rm{A}\)中导管\(\rm{c}\)的作用                             

碱式氧化镍\(\rm{(NiOOH)}\)可用作镍氢电池的正极材料，可用废镍催化剂\(\rm{(}\)主要含\(\rm{Ni}\)、\(\rm{Al}\)，少量\(\rm{Cr}\)、\(\rm{FeS}\)等\(\rm{)}\)来制备，其工艺流程如下：

回答下列问题：

\(\rm{(1)}\)“溶解”时放出的气体为________\(\rm{(}\)填化学式\(\rm{)}\)。

\(\rm{(2)}\)“氧化\(\rm{1}\)”时，酸性条件下，溶液中的\(\rm{Fe^{2+}}\)被氧化为\(\rm{Fe^{3+}}\)，其离子方程式为________________。

\(\rm{(3)}\)已知该条件下金属离子开始沉淀和完全沉淀的\(\rm{pH}\)如下表：

“调\(\rm{pH 1}\)”时，溶液\(\rm{pH}\)范围为________。

\(\rm{(4)}\)写出在空气中加热\(\rm{Ni(OH)_{2}}\)制取\(\rm{NiOOH}\)的化学方程式________。

\(\rm{(5)}\)若加热不充分，则制得的\(\rm{NiOOH}\)中会混有\(\rm{Ni(OH)_{2}}\)，其组成可表示为\(\rm{x NiOOH·yNi(OH)_{2}}\)。现称取\(\rm{8.29g x NiOOH·yNi(OH)_{2}}\)样品溶于稀硫酸，搅拌至溶液澄清，定容至\(\rm{200mL}\)，从中移取\(\rm{20.00 mL}\)，用\(\rm{0.010 mol·L^{-1}}\)的\(\rm{KMnO_{4}}\)标准溶液滴定，重复上述操作\(\rm{2}\)次，平均消耗\(\rm{KMnO_{4}}\)标准溶液\(\rm{20.00mL}\)。已知\(\rm{5Ni^{2+}+MnO_{4}^{-}+8H^{+}=5Ni^{3+}+Mn^{2+}+4H_{2}O}\)，则\(\rm{x=}\)________。

碱式氯化铜有多种组成，可表示为\(\rm{Cu}\)\(\rm{{\,\!}_{a}}\)\(\rm{(OH)}\)\(\rm{{\,\!}_{b}}\)\(\rm{Cl}\)\(\rm{{\,\!}_{c}}\)\(\rm{·}\)\(\rm{x}\)\(\rm{H_{2}O}\)。 为测定某碱式氯化铜的组成，进行下列实验：\(\rm{①}\)称取样品\(\rm{1.1160 g}\)，用少量稀\(\rm{HNO_{3}}\)溶解后配成\(\rm{100.00 mL}\)溶液\(\rm{A;②}\)取\(\rm{25. 00 mL}\)溶液\(\rm{A}\)，加入足量\(\rm{AgNO_{3}}\)溶液，得\(\rm{AgCl 0.1722 g;③}\)另取\(\rm{25. 00 mL}\)溶液\(\rm{A}\)，调节\(\rm{pH 4 ～ 5}\)，用浓度为\(\rm{0.08000 mol·L^{-1}}\)的\(\rm{EDTA(Na_{2}H_{2}Y·2H_{2}O)}\)标准溶液滴定\(\rm{Cu^{2+} (}\)离子方程式为\(\rm{Cu^{2+}+ H_{2}Y^{2-=}CuY^{2-}+2H^{+})}\)，滴定至终点，消耗标准溶液\(\rm{30.00 mL}\)。通过计算确定该样品的化学式\(\rm{(}\)写出计算过程\(\rm{)}\)。