正丁醚常用作有机反应的溶剂\(\rm{.}\)实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:\(\rm{2CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2}OH \xrightarrow[\triangle ]{{浓硫酸}}(CH_{3}CH_{2}CH_{2}CH_{2})_{2}O}\),反应物和产物的相关数据如下表:
| 相对分子质量 | 沸点\(\rm{/℃}\) | 密度\(\rm{/(g/cm^{3})}\) | 水中的溶解性 |
正丁醇 | \(\rm{74}\) | \(\rm{117.2}\) | \(\rm{0.8109}\) | 微溶 |
正丁醚 | \(\rm{130}\) | \(\rm{142.0}\) | \(\rm{0.7704}\) | 几乎不溶 |
\(\rm{①}\)将\(\rm{6mL}\)浓硫酸和\(\rm{37g}\)正丁醇,按一定顺序添加到\(\rm{A}\)中,并加几粒沸石.
\(\rm{②}\)加热\(\rm{A}\)中反应液,迅速升温至\(\rm{135℃}\),维持反应一段时间.
\(\rm{③}\)分离提纯:待\(\rm{A}\)中液体冷却后将其缓慢倒入盛有\(\rm{70mL}\)水的温度分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物.
\(\rm{④}\)粗产物依次用\(\rm{40mL}\)水、\(\rm{20mL}\) \(\rm{NaOH}\)溶液和\(\rm{40mL}\)水洗涤,分液后加入约\(\rm{3g}\)无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.
\(\rm{⑤}\)将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚\(\rm{11g.}\)请回答:
\(\rm{(1)}\)步骤\(\rm{①}\)中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加 ______ .
\(\rm{(2)}\)加热\(\rm{A}\)前,需先从 ______ \(\rm{(}\)填“\(\rm{a}\)”或“\(\rm{b}\)”\(\rm{)}\)口向\(\rm{B}\)中通入水.
\(\rm{(3)}\)步骤\(\rm{③}\)的目的是初步洗去 ______ ,振摇后静置,粗产物应 ______ \(\rm{(}\)填“上”或“下”\(\rm{)}\)口倒出.
\(\rm{(4)}\)步骤\(\rm{④}\)中最后一次水洗的目的为 ______ .
\(\rm{(5)}\)步骤\(\rm{⑤}\)中,加热蒸馏时应收集 ______ \(\rm{(}\)填选项字母\(\rm{)}\)左右的馏分.
A.\(\rm{100℃B.117℃C.135℃D.142℃}\)
\(\rm{(6)}\)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回\(\rm{A.}\)分水器中上层液体的主要成分为 ______ ,下层液体的主要成分为 ______ .
\(\rm{(7)}\)本实验中,正丁醚的产率为 ______ \(\rm{(}\)精确到\(\rm{1\%)}\).