用沉淀滴定法快速测定\(\rm{NaI}\)等碘化物溶液中\(\rm{c(I^{-})}\),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液.
Ⅰ准备标准溶液
\(\rm{a.}\)准确称取\(\rm{AgNO_{3}}\)基准物\(\rm{4.2468g(0.0250mol)}\)后,配制成\(\rm{250mL}\)标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用.
\(\rm{b.}\)配制并标定\(\rm{100mL0.1000mol⋅L^{-1}NH_{4}SCN}\)标准溶液,备用.
Ⅱ滴定的主要步骤
\(\rm{a.}\)取待测\(\rm{NaI}\)溶液\(\rm{25.00mL}\)于锥形瓶中.
\(\rm{b.}\)加入\(\rm{25.00mL}\) \(\rm{0.1000mol⋅L^{-1}}\) \(\rm{AgNO_{3}}\)溶液\(\rm{(}\)过量\(\rm{)}\),使\(\rm{I^{-}}\)完全转化为\(\rm{AgI}\)沉淀.
\(\rm{c.}\)加入\(\rm{NH_{4}Fe(SO_{4})_{2}}\)溶液作指示剂.
\(\rm{d.}\)用\(\rm{0.1000mol⋅L^{-1}NH_{4}SCN}\)溶液滴定过量的\(\rm{Ag^{+}}\),使其恰好完全转化为\(\rm{AgSCN}\)沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定.
\(\rm{e.}\)重复上述操作两次\(\rm{.}\)三次测定数据如下表:
实验序号 | \(\rm{1}\) | \(\rm{2}\) | \(\rm{3}\) |
消耗\(\rm{NH_{4}SCN}\)标准溶液体积\(\rm{/mL}\) | \(\rm{10.24}\) | \(\rm{10.02}\) | \(\rm{9.98}\) |
\(\rm{f.}\)数据处理.
回答下列问题:
\(\rm{(1)}\)将称得的\(\rm{AgNO_{3}}\)配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 ______ .
\(\rm{(2)AgNO_{3}}\)标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 ______ .
\(\rm{(3)}\)滴定应在\(\rm{pH < 0.5}\)的条件下进行,其原因是 ______ .
\(\rm{(4)b}\)和\(\rm{c}\)两步操作是否可以颠倒 ______ ,说明理由 ______ .
\(\rm{(5)}\)所消耗的\(\rm{NH_{4}SCN}\)标准溶液平均体积为 ______ \(\rm{mL}\),测得\(\rm{c(I^{-})=}\) ______ \(\rm{mol⋅L^{-1}}\).
\(\rm{(6)}\)在滴定管中装入\(\rm{NH_{4}SCN}\)标准溶液的前一步,应进行的操作为 ______ .
\(\rm{(7)}\)判断下列操作对\(\rm{c(I^{-})}\)测定结果的影响\(\rm{(}\)填“偏高”、“偏低”或“无影响”\(\rm{)}\)
\(\rm{①}\)若在配制\(\rm{AgNO_{3}}\)标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果 ______ .
\(\rm{②}\)若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果 ______ .