三氯化磷\(\rm{(PCl_{3})}\)是一种用于有机合成的重要催化剂\(\rm{.}\)实验室常用红磷与干燥的\(\rm{Cl_{2}}\)制取\(\rm{PCl_{3}}\),装置如图所示.
已知:红磷与少量\(\rm{Cl_{2}}\)反应生成\(\rm{PCl_{3}}\),与过量\(\rm{Cl_{2}}\)反应生成\(\rm{PCl_{5}.PCl_{3}}\)遇\(\rm{O_{2}}\)会生成\(\rm{POCl_{3}(}\)三氯氧磷\(\rm{)}\),\(\rm{POCl_{3}}\)溶于\(\rm{PCl_{3}}\),\(\rm{PCl_{3}}\)遇水会强烈水解生成\(\rm{H_{3}PO_{3}}\)和\(\rm{HCl.PCl_{3}}\)、\(\rm{POCl_{3}}\)的熔沸点见表.
物质 | 熔点\(\rm{/℃}\) | 沸点\(\rm{/℃}\) |
\(\rm{PCl_{3}}\) | \(\rm{-112}\) | \(\rm{75.5}\) |
\(\rm{POCl_{3}}\) | \(\rm{2}\) | \(\rm{105.3}\) |
请答下面问题:
\(\rm{(1)}\)玻璃管之间的连接需要用到胶皮管,连接的方法是:先把 ______ ,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管.
\(\rm{(2)B}\)中所盛试剂是 ______ ,\(\rm{F}\)中碱石灰的作用是 ______ .
\(\rm{(3)}\)实验时,检查装置气密性后,向\(\rm{D}\)装置的曲颈瓶中加入红磷,打开\(\rm{K3}\)通入干燥的\(\rm{CO_{2}}\),一段时间后,关闭\(\rm{K3}\),加热曲颈瓶至上部有黄色升华物出现时通入氯气,反应立即进行\(\rm{.}\)通干燥\(\rm{CO_{2}}\)的作用是 ______ ,\(\rm{C}\)装置中的\(\rm{K_{1}}\)、\(\rm{K_{2}}\)的设计也出于类似的目的,为了达到这\(\rm{-}\)实验目的,实验时与\(\rm{K_{1}}\)、\(\rm{K_{2}}\)有关的操作是 ______ .
\(\rm{(4)}\)实验制得的粗产品中常含有\(\rm{POCl_{3}}\)、\(\rm{PCl_{5}}\)等\(\rm{.}\)加入红磷加热除去\(\rm{PCl_{5}}\)后,通过 ______ \(\rm{(}\)填实验操作名称\(\rm{)}\),即可得到较纯净的\(\rm{PCl_{3}}\).
\(\rm{(5)}\)通过下面方法可测定产品中\(\rm{PCl_{3}}\)的质量分数:
\(\rm{①}\)迅速称取\(\rm{1.00g}\)产品,加水反应后配成\(\rm{250mL}\)溶液:
\(\rm{②}\)取以上溶液\(\rm{25.00mL}\),向其中加入\(\rm{10.00mL0.1000mol/L}\)碘水\(\rm{(}\)足量\(\rm{)}\),充分反应;
\(\rm{③}\)向\(\rm{②}\)所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用\(\rm{0.1000mol/L}\)的\(\rm{Na_{2}S_{2}O_{3}}\)溶液滴定;
\(\rm{④}\)重复\(\rm{②}\)、\(\rm{③}\)操作,平均消耗\(\rm{0.1000mol/L}\) \(\rm{Na_{2}S_{2}O_{3}}\)溶液\(\rm{8.00mL}\).
己知:\(\rm{H_{3}PO_{3}+I_{2}+H_{2}O=H_{3}PO_{4}+2HI}\),\(\rm{I_{2}+2Na_{2}S_{2}O_{3}=2NaI+Na_{2}S_{4}O_{6}}\),根据上述数据,假设测定过程中没有其他反应,该产品中\(\rm{PCl3}\)的质量分数为 ______ .