5.
环己酮是一种重要的有机化工原料.实验室合成环己酮的反应如图1;环己醇和环己酮的部分物理性质见表:
物质 |
相对分子质量 |
沸点(℃) |
密度(g•cm-3、20℃) |
溶解性 |
环乙醇 |
100 |
161.1 |
0.9624 |
能溶于水和醚 |
环己酮 |
98 |
155.6 |
0.9478 |
微溶于水,能溶于醚 |
现以20mL环己醇与足量Na
2Cr
2O
7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯.其主要步骤有
______
(未排序):
a.蒸馏、除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层
c.过滤
d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液
e.加入无水MgSO
4固体,除去有机物中少量水
回答下列问题:
(1)上述分离提纯步骤的正确顺序是
______
.
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是
______
.
(3)以下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是
______
.
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图2用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分漏斗静置液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞,待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
(4)在上述操作d中,加入NaCl固体的作用是
______
.蒸馏除乙醚的操作中,采用的加热方式为
______
.
(5)蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是
______
.
(6)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12mL,则环己酮的产率约是
______
(保留两位有效数字).