5.
某化学兴趣小组在实验室先利用叔丁醇与盐酸反应制得叔丁基氯,再利用叔丁基氯与苯酚反应制备对叔丁基苯酚\(\rm{(}\),\(\rm{Mr=150)}\),该反应剧烈且为放热反应。实验步骤及实验装置如下图所示:
步骤\(\rm{1}\):在\(\rm{250mL}\)分液漏斗中加入叔丁醇\(\rm{20mL}\)、\(\rm{36.5\%}\)浓盐酸\(\rm{50mL(}\)过量\(\rm{)}\),振荡、___,静置、分层,分液得有机层,有机层依次用饱和\(\rm{NaHCO_{3}}\)溶液和水洗涤,得到叔丁基氯粗产品;
步骤\(\rm{2}\):将叔丁基氯粗产品通过一定的实验操作转化为较为纯净的叔丁基氯;
步骤\(\rm{3}\):如下图组装仪器,在烧杯中加入制得的叔丁基氯\(\rm{7mL}\)、\(\rm{9.40g}\)苯酚,搅拌使苯酚完全溶解,并装入滴液漏斗中。向三口烧瓶中加入少量无水\(\rm{AlCl_{3}}\)固体作催化剂,打开滴液漏斗旋塞,迅速有气体放出;
步骤\(\rm{4}\):反应缓和后,向三口烧瓶中加入\(\rm{8mL}\)水和\(\rm{1mL}\)浓盐酸,即有白色固体析出,抽滤得到白色固体,洗涤,得到粗产品。用石油醚重结晶,得到对叔丁基苯酚\(\rm{10.0g}\)。
已知:\(\rm{①}\)无水\(\rm{AlCl_{3}}\)遇水蒸气易水解。
\(\rm{②}\)物质的物理参数如下表:
| 相对分子质量 | 熔点\(\rm{(℃)}\) | 沸点\(\rm{(℃)}\) | 密度\(\rm{(g/mL)}\) |
叔丁醇 | \(\rm{74.0}\) | \(\rm{25.7}\) | \(\rm{82.4}\) | \(\rm{0.81}\) |
叔丁基氯 | \(\rm{92.5}\) | \(\rm{-26}\) | \(\rm{51}\) | \(\rm{1.84}\) |
苯酚 | \(\rm{94.0}\) | \(\rm{40.6}\) | \(\rm{181.9}\) | |
叔丁基苯酚 | \(\rm{150.0}\) | \(\rm{99}\) | \(\rm{236}\) | |
请回答:
\(\rm{(1)}\)步骤\(\rm{1}\)中,振荡后的实验操作是_____ ;对有机层依次用饱和碳酸氢钠和蒸馏水洗涤,饱和碳酸氢钠的作用是_______________。步骤\(\rm{2}\)中“通过一定的实验操作”是_______
\(\rm{(2)}\)在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中,可采取的措施为_____。
\(\rm{(3)}\)用滴液漏斗滴加的好处是____________________________________________________。
\(\rm{(4)}\)在制备实验过程中发现对叔丁基苯酚产率很低,分析各物质性质,该实验装置示意图\(\rm{(}\)夹持及控温、搅拌装置省略,如上图\(\rm{)}\)有一处不合理,请提出改进方案并说明理由_____________
\(\rm{(5)}\)取产品\(\rm{6.100g}\),用容量瓶将其配成\(\rm{100 mL}\)乙醇溶液,移取\(\rm{25.00 mL}\)溶液,用\(\rm{0.5000mol/L NaOH}\)标准溶液滴定,消耗\(\rm{NaOH}\)物质的量\(\rm{20.00mL}\),求得对叔丁基苯酚纯度为________