3.
联苄\(\rm{(}\)\(\rm{)}\)是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和\(\rm{1}\),\(\rm{2}\)一二氯乙烷\(\rm{(ClCH_{2}CH_{2}Cl)}\)为原料,在无水\(\rm{AlCl_{3}}\)催化下加热制得,其制取步骤为:
\(\rm{(}\)一\(\rm{)}\)催化剂的制备:图是实验室制取少量无水\(\rm{AlCl_{3}}\)的相关实验装置的仪器和药品:
\(\rm{(1)}\)将上述仪器连接成一套制备并保存无水\(\rm{AlCl_{3}}\)的装置,各管口标号的连接顺序为:\(\rm{d}\)接\(\rm{e}\), 接 , 接 , 接 .
\(\rm{(2)}\)有人建议将上述装置中\(\rm{D}\)去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水\(\rm{AlCl_{3}.}\)你认为这样做是否可行 \(\rm{(}\)填“可行”或“不可行”\(\rm{)}\),你的理由是 .
\(\rm{(3)}\)装置\(\rm{A}\)中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案: .
\(\rm{(}\)二\(\rm{)}\)联苄的制备
联苄的制取原理为: \(\rm{.}\)反应最佳条件为\(\rm{n(}\)苯\(\rm{)}\):\(\rm{n(1,2-}\)二氯乙烷\(\rm{)=10}\):\(\rm{1}\),反应温度在\(\rm{60-65℃}\)之间\(\rm{.}\)实验室制取联苄的装置如下图所示\(\rm{(}\)加热和加持仪器略去\(\rm{)}\):
实验步骤:在三口烧瓶中加入\(\rm{120.0mL}\)苯和适量无水\(\rm{AlCl_{3}}\),由滴液漏斗滴加\(\rm{10.7mL1}\),\(\rm{2-}\)二氯乙烷,控制反应温度在\(\rm{60-65℃}\),反应约\(\rm{60min.}\)将反应后的混合物依次用稀盐酸、\(\rm{2\%Na_{2}CO_{3}}\)溶液和\(\rm{H_{2}O}\)洗涤分离,在所得产物中加入少量无水\(\rm{MgSO_{4}}\)固体,静止、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集\(\rm{170~172℃}\)的馏分,得联苄\(\rm{18.2g}\).
\(\rm{(4)}\)仪器\(\rm{a}\)的名称为 ,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是 .
\(\rm{(5)}\)洗涤操作中,水洗的目的是 ;无水硫酸镁的作用是 .
\(\rm{(6)}\)常压蒸馏时,最低控制温度是 .
\(\rm{(7)}\)该实验的产率约为 \(\rm{.(}\)小数点后保留两位有效数字\(\rm{)}\)