9.
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内),加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品.请回答下列问题:
(1)在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外,还应放入
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,目的是
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(2)反应中加入过量乙醇,目的是
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(3)如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸,然后通过分液漏斗边滴加乙酸,边加热蒸馏.这样操作可以提高酯的产率,其原因是
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(4)现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物,下列框图是分离操作步骤流程图:
则试剂a是:
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,分离方法III是
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(5)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液,中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来.甲、乙两人实验结果如下:
甲得到了显酸性的酯的混合物;
乙得到了大量水溶性的物质;
丙同学分析了上述实验目标产物后,认为上述实验都没有成功.
试解答下列问题:
①甲实验失败的原因是
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②乙实验失败的原因是
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